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主题：【原创】谈谈苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测

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老多_小多
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发表于：2011/05/03 11:13:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被madprodigy设置为精华；
很多版友经常会发帖说苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测遇到问题，这次也有幸拿了月旭公司自主研发的新柱子Topsil C18柱试用，在对柱子评价的同时，也谈谈这3个项目的检测吧。

色谱条件：
流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液=5+95
色谱柱：Topsil C18柱(4.6*250mm,5u)
流速：1.0mL/min
检测器：UV 230nm

先看看国家标准的参考谱图吧，你可以跟我的图谱对照一下保留时间，峰行，峰位置等


这个是我用Topsil C18柱在这个色谱条件下测试的色谱图，附有理论塔板数的计算结果


下面这个图是用其他品牌的进口色谱柱的测试色谱图，已经不记得是不是全新的色谱柱测试的图了，供评价参考吧


柱子评价：
1.很多版友都说，推荐一个好点的色谱柱做苯甲酸、山梨酸、糖精钠，那你的要求又是什么呢？分离度好、柱效高？其实这3个项目是很好做的，随便用一根C18柱就可以做，到是有一点，好的色谱柱寿命长啊，可是这点评试用是体现不出来的，而且跟你的样品基质也有很大关系。
2.如果说分离度、柱效，这个Topsil C18柱子还是挺不错。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠检测的几点看法：
1.有些人经常说山梨酸和糖精钠分不开，问题会出在哪里呢？几个可能的原因：一是你的柱子可以根据保留时间减少流动相甲醇的量，二是过滤流动相的过滤器尽量不要含甲醇，所以过滤前用水过滤下冲洗，三是柱温的设定，不要太高，温度对糖精钠的保留影响很大
2.如果你走了2个泵，有些仪器泵精度不够高，5%的甲醇本身就很小，走仪器混合会出现重现不好。这个原因也是存在的，并不是不可能，尽量采用配置混合好的流动相。
3.如果是3个混合在一起的标准溶液，苯甲酸很容易降解，放置时间不长
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雪妖
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2011/5/3 11:54:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很全面的解答，这样对新手检测这个品种很有帮助很有指导意义
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yuduoling
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2011/5/3 14:16:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解析的不错，多谢分享了
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semibeauty
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2011/5/3 15:13:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我倒是发现糖精钠不怎么稳定。。前两个还好
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yyccjx
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2011/5/3 18:54:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是月旭公司c18柱分离效果不错就是时间长点
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黄土高原
chemnobel
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2011/5/4 9:02:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们发现逐渐增加流动相中甲醇的含量的话，糖精钠的出峰时间逐渐前移，依次超过山梨酸和苯甲酸，变成最早出峰的（大约到50％甲醇时，因为不同色谱柱这个比例可能会不同），这样就可以在5min内使得三个化合物达到完全分离（分离度达到1.5以上）。既节约时间，又保护了色谱柱（因为C18柱长时间在大量水做流动相的时候不好）。
该帖子作者被版主 emoc98311加 2积分， 2经验，加分理由：分享奖励
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老多_小多
emoc98311
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2011/5/4 9:34:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黄土高原(chemnobel) 发表:
我们发现逐渐增加流动相中甲醇的含量的话，糖精钠的出峰时间逐渐前移，依次超过山梨酸和苯甲酸，变成最早出峰的（大约到50％甲醇时，因为不同色谱柱这个比例可能会不同），这样就可以在5min内使得三个化合物达到完全分离（分离度达到1.5以上）。既节约时间，又保护了色谱柱（因为C18柱长时间在大量水做流动相的时候不好）。

可是这样杂质会干扰，造成基线还没完全落下就出峰，影响结果的准确性啊
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善良的鬼
ygw8
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2011/5/4 9:38:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得没什么问题，就是糖精钠受有机项比例的多少保留时间会有变动，三个成分能完全分离
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cwwwawa
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2011/5/4 11:23:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得借鉴，谢谢版友分享，学习了。
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黄土高原
chemnobel
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2011/5/4 13:33:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 黄土高原(chemnobel) 发表:
我们发现逐渐增加流动相中甲醇的含量的话，糖精钠的出峰时间逐渐前移，依次超过山梨酸和苯甲酸，变成最早出峰的（大约到50％甲醇时，因为不同色谱柱这个比例可能会不同），这样就可以在5min内使得三个化合物达到完全分离（分离度达到1.5以上）。既节约时间，又保护了色谱柱（因为C18柱长时间在大量水做流动相的时候不好）。

可是这样杂质会干扰，造成基线还没完全落下就出峰，影响结果的准确性啊


你说的也有道理，可能因为我们的体系比较简单吧，我们很久以前测过可乐类饮料。
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ie4680180
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2011/5/5 9:10:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得借鉴，谢谢版友分享，学习了。
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