主题:【极限体验】四种不同C18色谱柱对京尼平苷检测结果的简单分析(6月份)

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1. 发贴背景
  京尼平苷——最为典型的环烯醚萜类化合物之一,事实上,去掉最后“之一”两个字,也不为过。
  京尼平苷具有众多的药理活性,像什么保肝利胆,像什么抗炎镇静等等,甚至最近的研究表明,它还具有一定的抗老年痴呆活性等等。这么多药理活性,你信么?好吧,我要告诉你,药理作用就是扯淡,平时说着玩一玩是可以的,正式场合。。。还是谈点正经地比较好。
  不管怎么样,给个京尼平苷的结构吧。。

2. 仪器与试剂
 
  甲醇:天津大茂产的色谱甲醇
    水:娃哈哈纯净水
    HPLC:忘了抄型号了,汗

3. 色谱条件
  流动相:A泵甲醇、B泵水溶液
  流速:A泵0.2ml/min、B泵0.8ml/min;
  柱温:柱温箱30度恒温;
  检测波长:230nm;
  进样量:5微升;
  色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)
        某色谱柱一(国产品牌)(5μm,4.6x250mm)
        某色谱柱二(国产品牌)(5μm,4.6x250mm)
        某知名色谱柱三(国外品牌)(5μm,4.6x250mm)

4. 样品处理
  京尼平苷标准品由本人提取分离纯化得到,纯度99.5%以上。取少量用甲醇溶解,过滤备用。

5. 实验结果
某国产品牌一分析结果如图所示


某国产品牌二分析结果如图所示


某国外品牌分析结果如图所示:


Ultimate XB-C18柱分析结果如图所示:


6. 小结与讨论(下面将结合我对柱子的实际需求,对色谱柱的柱压、保留时间、柱效进行比较)
6.1 柱压比较
  国产品牌1和国产品牌2压力较低,双泵泵压均为16MPa左右,单从压力的角度来说,这是一个不错的结果。与之相对的是,某国外品牌色谱柱的柱压,双泵压力均高达26MPa左右,这是让人不太满意的结果。耐人寻味的是,Ultimate XB-C18柱的压力为20MPa,大小左右介于二者之间,且更偏向于前者,这个结果,是完全可以接受的。

6.2 保留时间比较
  对我而言,分析液相的结果将用于指导制备液相条件的确定。保留时间太短,在降低甲醇比例分离多组分的样品时,此类色谱柱将不具备优势,比如,用10%甲醇水时样品在10min内就出峰,将来要“往后拖”的时候,就只有5%甲醇水等选择了(换柱子不太可能);相反,如果保留时间太长,“往后拖”分离多组分样品时,制备液相的出峰时间将变得极其漫长,这是不可接受的。从分析结果来看,如果要购买制备色谱柱,本人将不考虑国产品牌2(这段估计看着很费劲吧,汗)。

6.3 柱效比较
  本人极其厌烦理论塔板数一类的东西,简单明了干净利落是我追求的风格。关于柱效,最简单的说法就是,峰宽越窄峰高越高柱效越好。从图中可以看出,国产品牌1柱效过低,明显不适合用于分离此类化合物(国产品牌2色谱柱有点旧,此处不参与比较);Ultimate XB-C18柱的柱效跟某知名国外品牌基本相当,或者说,略好。

7. 结论
  通过以上比较得出结论,以后在选择制备型液相色谱柱(限文中提到的4种品牌)的时候,某国产色谱柱保留时间太短,将不予考虑;另一国产色谱柱由于对此类样品的分离柱效太低,将不予考虑;在对柱压没有太大要求的情况下,Ultimate XB-C18和某国外品牌将成为考虑的对象。如果是对柱压有要求(嫌高),那么Ultimate XB-C18将会成为唯一的选择。
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yuduoling
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kaikaifeng吊大家胃口哟,快点出正文吧,出了正文好加分哟
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2011/6/10 8:56:16 Last edit by czj_1027
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原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
kaikaifeng吊大家胃口哟,快点出正文吧,出了正文好加分哟

最近几天实在忙,我一人做两台制备液相
我会尽快的,谢谢雪版版提醒
samanthalas
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药理作用为啥是扯淡呢? 我如果直接拿来生吃,肯定是有作用的吧?
幽灵龙猫
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原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
药理作用为啥是扯淡呢? 我如果直接拿来生吃,肯定是有作用的吧?

他对药理是无知,所以就这么说了
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原文由 幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
药理作用为啥是扯淡呢? 我如果直接拿来生吃,肯定是有作用的吧?

他对药理是无知,所以就这么说了

好吧,以后痴呆了就吃京尼平苷,希望能治好。。
还有,增塑剂也有各种各样的药理作用,希望能利用起来。。
总结:药理作用就是用来喊一喊的。。
阿三
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原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
药理作用为啥是扯淡呢? 我如果直接拿来生吃,肯定是有作用的吧?
很多是用细胞做的 就算拿面粉做也会出现药效作用的
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原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
药理作用为啥是扯淡呢? 我如果直接拿来生吃,肯定是有作用的吧?
很多是用细胞做的 就算拿面粉做也会出现药效作用的

是滴,就是这么回事,所以,基本不可信。
这个药理作用,来得太虚,仅用于喊口号用。
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阿杜来了帮我改改啊
好像下结论里没说明白
这分析跟制备的事,表达不清楚,汗
samanthalas
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啊!终于完善了! 很好啊!尤其是"保留时间的比较"这一段,非常明了和透彻的分析了"保留时间"对于"分析放大到制备时"色谱柱的选择考虑因素!啊!我终于想出一句比KAIKAIFENG这段更加拗口的话!
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