快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【第六届原创】蔬菜样品分析过程中一个杂峰干扰来源的分析？

浏览0 回复8 电梯直达

zyl3367898

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/08/08 17:12:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为zyl3367898原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

背景：这段时间应上级委托进行市场普查，我们用NY/T761-2008方法处理了60个蔬菜样品，方法如下：取50克样品放入搅拌器，加入100毫升乙腈，搅拌萃取2分钟后，用滤纸过滤，滤液收集在具塞量筒中，加入8克氯化钠，摇晃2分钟，待静置分层后，吸取10毫升乙腈相，在氮吹仪上80℃水浴，用空气流吹至近干，再用5毫升丙酮定容，经0.2um有机滤膜过滤后，上仪器测定。

结果：每个样品都会在4.8分钟处出一个又高又尖的峰，这个峰比农药标准品出峰早（程序升温，19种农药标准品，辛硫磷出峰最早，在5.6分钟出峰），虽然不影响残留测定，但是影响色谱图的整体美观，这个峰也是我们以前试验中没有遇见过的。
middle

图1：尖椒的图谱。

图2：空心菜的图谱。

到底是什么原因导致出现这样的杂峰呢？我们开始查找原因：

1、我们检查进样口，更换内衬与进样垫，进蔬菜样品，4.8分钟处仍出峰。

2、单独进一针乙腈，4.8分钟处不出峰；单独进一针丙酮，4.8分钟处也不出峰。这说明气相色谱没有问题，问题应该出在前处理上。

3、于是开始在前处理上找原因，我们按上述的方法做试剂空白，4.8分钟处就会出峰。更换破碎机，仍然出峰，将空气吹更换为用氮气吹，仍然出峰。按上述的方法做试剂空白，但不用空气流吹，一个空白不加氯化钠，一个空白不过滤纸，两个空白在4.8分钟处仍都会出峰。

4、我们又变了一下做空白的方法，在A进样瓶中直接加入2毫升丙酮，在B进样瓶中加入2毫升只经过0.2um有机滤膜过滤的丙酮，发现A瓶在4.8分钟处不出峰，B瓶却在4.8分钟处出峰了。由此可见出峰的原因是有机滤膜引起的。我们这批滤膜上一年使用了好长时间都是正常的，上一年没用完，剩了一些，今年怕浪费，用上了，就出现杂峰了，推测原因可能是有机相滤膜放置时间久了，膜老化了，表面成分容易被丙酮洗下来了，所以出杂峰。

该帖子作者被版主 chengjingbao加 8积分， 2经验，加分理由：参赛加分！

1
赞贴
8
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

Charles911

禁止发帖修改昵称

ID：boyxinzhong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/8/8 17:22:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

申请参加原创大赛了吗？别忘记了哟，呵呵呵

赞贴

拍砖

老多_小多

禁止发帖修改昵称

ID：emoc98311

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/8/8 17:32:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的这个原创真不错，很小的一个问题能写得这么仔细，很好的文字功底啊

赞贴

拍砖

阿宝

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/8/8 20:28:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

杂质峰前面的那个大倒峰是什么东东？

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/8/8 21:46:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您用什么条件分析的？请教一下，用气相色谱做辛硫磷残留没有成功过，敬请不吝赐教。

谢谢

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/8/8 21:47:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前面的大峰应该是溶剂。

赞贴

拍砖

david_j

禁止发帖修改昵称

ID：david_j

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/8/9 17:15:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用到的方法分别是替换法和排除法，这是异常处理最常用的方法，也是最简单最明了的方法，且效果也是最好的。不错，支持！

赞贴

拍砖

zyl3367898

禁止发帖修改昵称

ID：zyl3367898

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/8/15 17:55:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

作辛硫磷的方法：PFPD检测器，DB1701柱，进样口250℃，检测器300℃，不分流进样，0.8min分流，分流比20，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，再以5℃/min升到230℃，再以15℃/min升到250℃，保持10min,共27.33min。辛硫磷含量为0.4ug/ml才出峰，出峰时间为5.58min，峰面积1165.5。峰形不好看但还能出峰。

赞贴

拍砖