主题：【原创】【我们不一YOUNG】+气相分流进样的使用及注意事项

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发表于：2024/07/18 11:39:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。

1、分流进样的目的

一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1％～5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强，仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。

2、样品适用性

分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂的分析。因为其中一些组分会在主峰前流出，而且样品不能稀释，故分流进样住往是理想的选择。如果对样品的组成不很清楚，也应首先采用分流进样口，对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低)，才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进样等。总之，分流进样的适用范围宽，灵话性很大。分流比可调范围广，故成为毛细管GC的首选进样方式。

3、载气流路和衬管选择

进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。

分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全汽化，减小分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。

4、操作参数设置

（1）温度

进样口温度应接近于或等于样品中最重组分沸的点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。

（2）载气流速

常用毛细管GC所用柱内载气线流速为：氦气30～50cm/s，氮气20～40cm/s，氢气40～60cm/s。对于分流进样，还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1～200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。

（3）进样量和进样速度

分流进样的进样量一般不超过2μL,最好控制在0.5μL以下。分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好。

5、影响因素

影响分流进样的因素很多，主要有：

（1）样品的性质，如沸点、极性、粘度、分子大小、汽化时蒸气膨胀因子等；

（2）仪器因素

①汽化室、分流口等是否正确安装，要求进样针全部插入后，针尖能到达汽化温度较高处，石英玻璃毛也应装在此处；色谱柱进口端应位于分流点之上，同时，衬管和色谱柱是同轴的；

②载气流路设计，衬管的结构等；

（3）操作条件

①温度，如汽化室温度和色谱柱的初温；

②载气流速；

③进样量和进样速度；

④分流比，合适的分流比可减小分流歧视。

6、分流歧视问题

所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比与原来设定(或测定)的分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。因此，采用分流进样时常常存在分流歧视。

（1）影响分流歧视的因素

影响分流歧视的主要原因有：

①样品组分的不均匀汽化，以及汽化后的汽化状态差异。即由于样品中各组分的极性、沸点不同，因而汽化速度不同。由于汽化室里的样品随载气流动，且样品从汽化室进入色谱柱的时间很短(以秒计)，汽化速度不同，除了导致不同样品组分进入色谱柱时间不同外，不同组分进入色谱柱的汽化状态可能不完全一样。考察相对汽化快的组分与汽化慢的组分在分流口位置的组分浓度，汽化快的样品组分浓度相对偏小；且一般分流流量远大于进入柱内流量，汽化慢、汽化不太完全的组分，可能多从分流口流掉。

②不同样品组分在载气中的扩散速度不同。汽化温度的设置，衬管的选择，样品组分的分子大小不同、极性差异、黏度不同，以及样品汽化时的蒸汽膨胀因子差异，都影响扩散速度。在合适的汽化温度和衬管结构前提下，分子体积小、黏度小、蒸汽膨胀因子大的组分，扩散速度较快。扩散慢的组分比扩散快的组分，在分流口位置的浓度大，可能多从分流口分掉。

③分流比的大小，也影响分流歧视。不分流，就没有分流歧视；对于同样的样品，分流越大，越有可能造成分流歧视。

(2) 解决方案

有分流，就有分流歧视。应控制影响分流歧视的这些因素，以减少分流歧视对分离测定的影响。

①为减少样品组分的不均匀汽化和汽化后的汽化状态差异，对分离测定的影响，可选择较高的汽化温度。

②为减少不同样品组分在载气中的扩散速度不同对分离测定的影响，除了汽化温度的设置外，要选择结构适合分流的衬管。

③为减少分流比大小对分离测定的影响，在样品浓度和柱容量允许的前提下，尽量选择小点的分流比。

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