主题：【原创】【我们不一YOUNG】+气相不分流进样的使用及注意事项

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发表于：2024/07/18 11:40:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20～60s后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（＜2μL）。如果进样体积较大，样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间，所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。

1、样品适用性

不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度，它通常用于环境分析、食品中的农药残留监测，以及临床和药物分析等。这些药品往往都比较脏，所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。

不分流进样对样品溶剂有较严格的要求。一般地讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利。另一方面，洛剂的极性一定要与样品的极性相匹配，且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。

对于高沸点痕量组分的分析，不分流进样就容易多了。事实上，不分流进样应是分析高沸点痕最组分的首选方法。

2、载气流路和衬管选择

在实际工作中、不分流进样的应用远没有分流进样普遍，只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求)，才考虑使用不分流进样。这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂。对操作技术的要求高。

衬管的尺寸是影响不分流进样性能的另一个重要因素。衬管的容积小一些有利，一般为0.25～1mL，且最好使用直通式衬管。当用自动进样器进样时，因进样速度快，样品挥发快，故建议采用容积稍大一些的直通式衬管。对于干净样品，衬管内可不填充玻璃毛，对于相对脏的样品，则需要填充玻瑞或石英毛，以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染。

3、操作参数设置

（1）进样口温度

进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化室滞留时间长，汽化速度稍慢一些不会影响分离结果。

（2）载气流速

从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应当高一些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30～60mL/min。

（3）进样量和进样速度

进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管，否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些，最好用自动进样器。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响分析结果。

（4）瞬间不分流时间

瞬间不分流时间(也有人叫分流延迟时间、溶剂吹扫时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样速度以及载气流速。所以这一时间的确定应在其余所有条件都确定之后进行。

瞬间不分流时间的确定方法：首先将这一时间设置长一些(90～120s)，以保证全部样品组分进入色谱柱。对样品进行分析之后，选择一个待测组分的峰面积(该峰的k值应大于5)作为测定指标，该峰面积值就代表100%的样品进入了色谱柱。

然后逐步缩短不分流时间(如70，50， 30s)分别进样分析，计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与第一次分析的峰面积之比，直到此比值小于0.95,此时的不分流时间为最短时间。

最后，再进一步微调不分流时，使同一组分的峰面积达到第一次分析时峰面积的95%-99%，此时的吹扫时间即为最佳条件。

对于高沸点样品，不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度。而不影响测定准确度；对于低沸点样品。则要尽可能使不分流时间短一些，最大限度地消除溶剂拖尾，以保证分析准确度。

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