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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】扫盲系列之十 原子吸收元素灯选择

浏览0 回复17 电梯直达
haodou000
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发表于：2011/08/18 20:20:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光源在原子吸收中对测定信号的稳定性、检出限、重复性有着至关重要的作用。

  常用元素等分为以下几种：

1.      空心阴极灯

空心阴极灯是目前使用做广泛的光源，当灵敏度达不到测定要求则考虑使用其他种类灯。
由阴极与阳极组成，阴极材料是待测元素的纯材料或合金，阳极由难溶W、Ta等制成。

灯内充入氖气，当氖气对测量元素有影响的（AS、Cs、Lu、U等）则使用氩气。

灯前窗，400nm以上波长的元素灯前窗使用硼硅玻璃，240-400nm使用紫外线玻璃，240nm以下使用石英。

灯寿命一般在5000mah，等于使用电流乘以使用时间。

PE公司目前还有多元素空心阴极灯，由2-8种元素装入一直灯中，使用方便性占优势，但是能量受限制，存在干扰较多。

2.      无极放电灯

主要针对波长短，蒸汽压比较高的元素，如：As，Se，Hg等，检出限更好、灵敏度更高。由于空心阴极灯不能提供足够高的能量特别低浓度样品，同时阴极灯寿命较短，所以选择无极放电灯

有以下优点，1.能量高出空心阴极灯10-100倍，2.有些元素发射线轮廓更窄，3.使用寿命600-1000小时。4.灵敏度更高。

缺点：预热30-45min，散热量大连续长时间使用会影响正常工作。

3.      高强度空心阴极灯

与普通空心阴极灯区别：增加了一对辅助电极，避免大电流产生元素自吸效应，增加光强度而不使谱线轮廓变宽，主要应用元素有：Al、Ca、Co、Cu、Mg、Ni、Se等能量增强5-10倍，还包括：低温元素As，Se，Ge，pb，Cd，Bi，Sb，Sn，Tl，Zn高温元素Cu，Ni，Fe，Co，Cr，Ca，B，贵金属元素Au，Ag，Pd，Pt。

缺点：漂移大于普通空心阴极灯。
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yuduoling
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2011/8/18 21:45:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢这个扫盲系列
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疯子
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2011/8/19 15:34:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么ICP可以同时做很多而AAS，AFS只能一一对应的用元素灯呢？

这两者到底有什么不同？
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haodou000
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2011/8/19 17:22:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
为什么ICP可以同时做很多而AAS，AFS只能一一对应的用元素灯呢？

这两者到底有什么不同？

AA是吸收光谱，所以必须有光源发摄该元素的共振线，即元素灯，而根据元素灯的原理一般至发射特征谱线。还有就是不同元素升温程序、狭缝等参数差别较大，所以只能一个个来。以前也有同时测几种元素的ＡＡ，但是效果不好，出来几年就消失了。
ＩＣＰ是发射光谱，元素经过离子炬形成等离子体，由于能级跃迁每种元素发射出特征谱线，由检测器进行谱线采集分析，所以同时侧多种元素，同时会有光谱干扰。
ICP-MS是质谱仪和前两种有本质的区别，由离子炬形成等离子体，进入四级杆进行质量分辨，检测器检测，也是同时测定多种元素，灵敏度最高，成本高。
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2011/8/19 17:24:21 Last edit by haodou000
liweilovely
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2011/8/20 9:05:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享。多谢这个扫盲系列
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wmj31
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2011/8/20 23:29:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果再分析下国产灯用在进口仪器时，灯电流如何选择，选择的原理有哪些，那就更好了。
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haodou000
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2011/8/21 2:01:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
如果再分析下国产灯用在进口仪器时，灯电流如何选择，选择的原理有哪些，那就更好了。

按照仪器供电方式：直流供电的仪器则先使用灯上标定的工作电流，然后根据光源能量、稳定性、灵敏度综合微调电流，但不能超过最大电流。国产仪器考虑负高压一般在300-500左右。PE属直流供电。
脉冲供电的仪器显示的是平均电流，所以设定电流一般为标定工作电流的一半，然后在综合各种因素进行微调。如日立z-2000。
灯使用一段时间后，能量会下降，应经常用擦镜纸擦灯前窗，适当提高灯电流。
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2011/8/21 10:01:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haodou000(haodou000) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
如果再分析下国产灯用在进口仪器时，灯电流如何选择，选择的原理有哪些，那就更好了。

按照仪器供电方式：直流供电的仪器则先使用灯上标定的工作电流，然后根据光源能量、稳定性、灵敏度综合微调电流，但不能超过最大电流。国产仪器考虑负高压一般在300-500左右。PE属直流供电。
脉冲供电的仪器显示的是平均电流，所以设定电流一般为标定工作电流的一半，然后在综合各种因素进行微调。如日立z-2000。
灯使用一段时间后，能量会下降，应经常用擦镜纸擦灯前窗，适当提高灯电流。

日立仪器的占空比是1:3，而热电仪器的占空比是1:5（应该没记错），而设定电流一般为标定工作电流的一半，这样会不会不妥当？
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逆天
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2011/8/21 12:29:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
haodou000版主辛苦了
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2011/8/21 13:13:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 haodou000(haodou000) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
如果再分析下国产灯用在进口仪器时，灯电流如何选择，选择的原理有哪些，那就更好了。

按照仪器供电方式：直流供电的仪器则先使用灯上标定的工作电流，然后根据光源能量、稳定性、灵敏度综合微调电流，但不能超过最大电流。国产仪器考虑负高压一般在300-500左右。PE属直流供电。
脉冲供电的仪器显示的是平均电流，所以设定电流一般为标定工作电流的一半，然后在综合各种因素进行微调。如日立z-2000。
灯使用一段时间后，能量会下降，应经常用擦镜纸擦灯前窗，适当提高灯电流。

日立仪器的占空比是1:3，而热电仪器的占空比是1:5（应该没记错），而设定电流一般为标定工作电流的一半，这样会不会不妥当？

热电没试过，日立用工作电流的一半没问题的，因为1:3仍不会达到最大电流。热电的话可以从1/4调试，
这个一半电流不是一定的，可以根据需要自己调试，满足工作情况下尽量使用小电流。
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haodou000
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原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
haodou000版主辛苦了
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