主题：【第六届原创】ICP-OES法测试月饼包装盒中重金属含量

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发表于：2011/09/03 15:46:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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月饼包装纸中Pb,Cd,Cr&Hg的测定
1.测试目的
月饼包装盒中重金属含量是否符合国家相关标准与法律规定,评价对消费者在使用过程中是否有危害.
2.测试原理
称取一定量的均质样品,加入硫酸并加热使样品脱水炭化,以硝酸氧化碳及其化合物,再经由适当的化学反映使生成的硫酸盐沉淀完全溶解并以一定形态稳定存在于溶液中,再采用ICP-OES选用合适的测试方法测定消化后样品中待测组份含量,进而换算出待测组份的含量.
3.测试器材
3.1 ICP-OES(Optima2100DV型)
3.2 加热板
3.3 100ml容量
4.测试试剂
4.1 三级纯水(达到国家相关标准规定)
4.2 硫酸(优级纯)
4.3 硝酸(优级纯)
4.4 A溶液(因涉及公司机密不列出)
4.5 B溶液(因涉及公司机密不列出)
5.检量线浓度点
5.1 Pb标液0.02mg/l,0.05mg/l,0.1mg/l,0.15mg/l&0.2mg/l
5.2 Cd标液0.004mg/l,0.02mg/l,0.05mg/l,0.1mg/l&0.15mg/l
5.3 Cr标液0.004mg/l,0.02mg/l,0.05mg/l,0.1mg/l&0.15mg/l
5.4 Hg标液0.01mg/l,0.02mg/l,0.05mg/l,0.1mg/l&0.15mg/l
5.5 每次检量线跑的浓度点就是0.04,0.02,0.05,0.1,0.15&0.2mg/l,R>0.999或r=0.999方可测试.
6.测试过程
6.1 把月饼纸包装拆下来,剪碎.
6.2 随机称取10份样品放置在烧杯中(每份质量0.2±0.02g).分别把它们计為A1,A22B1,B22…..E1,E2
6.3 针对A1,B1,C1,D1&E1进行加标(20ppm)前处理,A2,B2,C2,D2&E2不加标与检温进行数据比对
6.4 把10份样品,空白&标准品EC680K一起拿到消化区进行前处理
6.5 往烧杯中加入5ml硫酸然后放入加热板加热脱水碳化(加热板温度设置390度),当冒出大量黑烟时加入3ml-5ml硝酸氧化,在冒出大量白烟时,拿下冷却.(EN1122测试Cd方法)
6.5 加入15mlA溶液&10mlB溶液再次放在加热板上加热煮沸,然后拿下冷却,过滤定容至100ml容量瓶中,上机测试, 记录测试结果()

（前处理过程）

7.數據處理與判定

7.1依下列公式计算样品中各待测元素的含量

式中2W---待测组份含量,ppm(mg/kg)

C---待测组份在溶液中浓度,mg/l

V---定容体积,ml

M---样品质量,g

7.2标准值EC680K&空白值

EC680K	Pb	Cd	Cr	Hg
標准值ppm	13.6	19.6	20.2	4.6
測試值ppm	13.2	19.0	18.9	4.8
空白值mg/l	0.001	0.000	0.000	0.004

从结果来看测试出来的EC680K的值与标准值相差不大,回收率都在管控限之内2空白测试的结果值也相当满意,说明人员作业的准确性高,无试剂污染..

7.3 包装纸的结果讨论

	測試結果	加標量	平均值	RSD	回收率
A1	19.5	20	10.1	1.8%	97.5%
A2	N.D.	/
B1	20.5	20			102.5%
B2	N.D.	/
C1	20.2	20			101%
C2	N.D.	/
D1	20.1	20			100.5%
D2	N.D.	/
E1	19.8	20			99%
E2	N.D.	/

N.D.代表 1).未检出

2).小于检量线最小浓度点

3).小于方法侦测极限(Pb: N.D.<10ppm 2 Cd/Cr6+/Hg:N.D.<2ppm)

从检测结果看, 样品加标回收在97.5%-102.5%之间, RSD为.8%符合本科室质量管控标准,数据值得可靠.

月饼包装盒中Pb,Cd,Cr&Hg最终结果均為N.D.

8.结论

XXX月饼包装中重金属Pb,Cd,Cr&Hg含量為N.D,符合国家相关标准与规定限值,对使用者无影响,可放心使用

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