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主题：【第六届原创】石墨炉原子吸收精密度不好排除经历

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金水楼台先得月
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发表于：2011/09/21 10:56:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为albert800922原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

石墨炉原子吸收精密度不好排除经历



一、主要故障：

1、曲线精密度不好（标准系列两次结果的RSD偏大）。测定元素痕量金分析

        表1



  红色的RSD值太大，而且曲线的线性也不好（0.9878）,且背景值（REF）过大。

2、曲线做好了，反测标准溶液时，浓度既然为原来的1/4左右。

      表2



    注意红色标记，同一个标准，后来测的值为原来的1/4，且背景值（REF）过大。

二、仪器故障排除经过

    每当遇到重现性不好的情况，我们一般习惯性的想到是进样管路是否有气泡，进样针位置是否合理。

1、首先清洗管路，排出气泡（管路见图1）

                                    图1，气泡排除管路


图2软件清洗启动键


  检查红色指示的三个管路，是否有气泡，如果有，点击清洗键（见图2）

2、调节进样针。
  启动进样针按纽如图3所示，调节进样针位置，如图4，5所示。

图3，红色为进样针按纽

      图4红色进样针位置粗调旋纽             


                     
                      图5红色为进样针位置细调旋纽                                     

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：原创鼓励
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/9/21 11:03:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节完后，再测试标准样溶液结果列入表3，标准溶液的吸光度值的两次RSD还是过大，大于20%，背景值（REF）依然大。

表3测定结果



3、  改用铜，配制铜的标准溶液，结果列入表4。
表4改成Cu灯，标准系列结果。


从表中可以看出，改用铜灯后，标准系列的RSD均<10%,而且反测结果很好。说明仪器的硬件条件没有问题，也就是进样系统这部分（进样管路，进样针）都没有问题，这原因排除，很有可能是升温程序的问题。
4、升温程序（改回金灯）
4.1查看升温程序，将结果列入图6。
图6升温程序



4．2升温度程序首先想到的是灰化温度、原子化温度，由于加入了抗坏血酸，考虑前面的背景值均偏高，采取升高灰化温度，降低原子化温度，将灰化温度升高到600度，原子化温度降低到2000度。测定结果见图7、8。
图7 工作曲线



图8，测定样品


从7，8可以看出，改变灰化温度和原子化温度，标准样品的RSD基本没有改善，但是背景值明显降低（红色已经标出）。
4．3最后考虑干燥温度。
    干燥温度是80-140℃，时间为40S，从进样体积20微生，干燥时间应该没有问题，查看以前的使用记录，发现以前的曲线采用的干燥温度是80-105℃，灰化温度105-300℃唯一区别是将高燥温度提高到了140，根据干燥温度设置的原则，高于样品基体沸点温度，不产生爆沸为原则，将干燥温度改回80-105℃，同时为了降低背景值，提高灰化温度到600℃重新测定金标准溶液，测定结果列入表5。
表5测定结果



从表5可以看出标准曲线两次标准偏差均〈10%，反测标准结果恢复正常，背景值也降低了。精密度不好的故障排除。

三、结论

遇到石墨炉精密度不好，不能盲目，首先排除仪器的原因，最好的办法，改换元素灯，测定标准，看其测定的RSD是否正常，如果正常，可以排除仪器硬件的原因；其次查看升温度程序，调节合适升温程序，直到RSD恢复正常；遇到背景值高，可以适当提高灰化温度，原则是不能在此阶段，吸收线不能有值。
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2011/9/21 11:31:47 Last edit by albert800922
马踏飞燕
langhuashang
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2011/9/21 14:51:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持原创，鼓励原创，欢迎参与第四届原创大赛！
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悠旸
ihqs
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2011/9/21 16:59:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响RSD的原因很多，主要有样品前处理不佳、机体复杂、进样针位置调节不佳、升温程序不合理，进样系统进样量不稳定等多种原因。祝贺楼主成功解决问题，还奉献了精彩的原创文章。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/9/21 21:08:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为采取的标准溶液配制的标准，不存在前期处理有问题。
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bennaiyou
bennaiyou
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2011/9/21 21:30:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错的原创，具有一定的指导意义，问楼主一个问题：你
用的基体改进剂什么，在300度灰化温度时，你的背景的确太高了。
提高到600度后发现降低不少。
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dongguarui
dongguarui
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2011/9/21 21:36:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是什么仪器？
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wmj31
wmj31
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2011/9/21 21:40:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做铜标准时，RSD蛮大了。RSD的问题是解决了，但应该拿标准物质或者加标回收，看有没有因为灰化温度变高后，Au的回收率问题。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/9/21 21:49:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu,你的RSD是控制在哪个范围？加入抗坏血酸后，灰化温度最高可以升高到900℃，而且在这个过程中没有金的损失，这在以前的工作中都有实验。
而且用这个方法做后面的管理样品，结果都很好。
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wmj31
wmj31
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2011/9/21 21:54:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做第一点会高点，在3%左右，浓度越大，RSD越小的。最后两点，偶尔在0.8%左右。最高标准浓度也是20ppb。
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2011/9/21 21:55:27 Last edit by wmj31
春雨桃花
chunyutaohua194
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2011/9/22 14:14:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又看到金水楼台先得月大哥的文章了。
也许我的阅读能力差一些，反反复复地看了几遍后还是觉得有些朦朦胧胧的。有几个问题烦请问楼主大哥给予解答一下哈：
（1）您的标液与未知液是相同的的处理方法吗？
（2）您的UNK-007和UNK-008两个溶液就是前面的STD2和STD3的标液吗？
（3）关于影响精密度的主要原因是什么呢？是干燥温度高了吗？
（4）文中图-7的工作曲线为何弯曲了？是第五点的标液配置低了还是高了？
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问！
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