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主题：【第六届原创】(十月）液相色谱仪检定规程中梯度误差计算公式的探讨

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刘彦刚
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发表于：2011/10/02 03:35:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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液相色谱仪检定规程中

梯度误差计算公式的探讨

  刘 彦 刚

（江西省萍乡市计量所，江西萍乡337000）



摘  要 本文指出了JJG705—2002《液相色谱仪》中，梯度误差计算公式存在的问题，给出了建议的梯度误差计算公式。
关键词 液相色谱仪；检定规程；梯度误差；计算公式

0  引言
    近期我认真地学习了JJG705—2002《液相色谱仪》，对其中梯度误差计算公式有些疑虑，现将自己的想法提出来，与同行们探讨。
1  规程的相关叙述
    梯度误差的检定  由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液，B经由5个阶梯从0变到100%，如图2（图号系规程中原图号）所示。将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），开机以后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。求出A，B溶剂不同比例时的输出信号值（或记录仪读数），重复测量2次，计算平均值。从B溶剂的含量及对应的输出信号值（或记录仪读数），按式（1）计算梯度误差GCi，取GCi最大者作为仪器梯度误差。



2  疑虑的提出
    规程给出的第i段梯度误差GCi计算公式（这里我约定i为0至5的整数），是用第i段输出信号值 ，与各段输出信号平均值的平均值 之差，除以各段输出信号平均值的平均值 。假设某液相色谱仪，当B溶剂由5个阶梯从0变到100%时，输出信号也正好对应地从0变到100%，即各阶梯的梯度误差均为0。如果按规程给出的梯度误差公式计算的话，各阶段输出信号平均值的平均值为50%，对于输出值为40%的第2阶梯，岂不是梯度误差为－20%，这显然是错误的。应该说，这是因为规程给出的梯度误差计算公式是不对的所造成的。
3  建议的梯度误差计算公式
    我觉得该梯度误差计算公式应该如式(2)所示：



4  结束语
    国家计量检定规程是我们的技术法规，当然我们希望尽可能的完美。但是由于各种原因，难免存在点滴这样或那样的小问题。所以不仅需要我们规程的起草老师尽可能地细心，也需要我们规程的执行者共同努力，才能使我们的技术法规——国家计量检定规程不断完善。

参考文献

[1] 国家质量监督检验检疫总局.JJG705—2002 液相色谱仪.北京:中国计量出版社,2002
附件：
液相色谱检定仪规程中梯度误差计算公式的探讨.doc
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2011/11/4 13:42:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在不用误差这个了吧，都改不确定度了。
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刘彦刚
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2011/11/4 13:50:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不确定度的使用，并不排斥误差的存在。
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