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主题：【求助】为什么做氰化物时加入氯胺T后变成淡黄色？？

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jamesbond1018
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发表于：2011/10/20 22:14:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么做氰化物时加入氯胺T后变成淡黄色？？
我使用的8538矿泉水标准里的异烟酸-巴比妥酸法，应该和5750里差不多吧
在用醋酸调整PH后 加入缓冲液以后 加入0.25氯胺T后 标准和空白管都成淡黄色（没做水样）加入显色剂后虽然能呈现蓝色 但是不是很清澈 而且色度不深  我尝试了用水配置标液和定容至10ML 不调整PH  结果加入氯胺T后不会变黄 最后的显色清澈交深的蓝色
大家有没有类似问题 问题是不能不调整PH  因为样品是需要蒸馏并且用NAOH吸收的
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wangliqian
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2011/10/20 22:51:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8538与5750等效，通常是氯胺T有问题，换瓶试试。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 2积分， 2经验，加分理由：应助奖励，鼓励多来水质版块发帖回帖！
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jamesbond1018
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2011/10/20 22:59:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
8538与5750等效，通常是氯胺T有问题，换瓶试试。

这位大哥 看了你很多回帖 总是总结氯胺T的问题 我承认氯胺T很容易失效 所以我总是用最新鲜的氯胺T不同批次和品牌 不过这次真的不是氯胺T问题 因为不调PH是不黄的
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老兵
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2011/10/21 23:07:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰化物分析溶液是不能有黄色，否则将使空白值增高。也只能怀疑氯胺T、异烟酸、巴比妥酸、醋酸、酚酞或N，N-二甲基甲酰胺等试剂质量的原因；或许是由于试液调整pH改变后的指示色。如果是这样，系统误差可以通过扣空白消除，看看你校准曲线的斜率是否在0.14～0.16，并建议用标物或标准样品检查，如果合格，准确度应该没有问题。

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boucm
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2011/10/24 16:10:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反应原理是中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，加入异烟酸反应生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸显色...调整pH是反应必须的，NaOH吸收是控制氰化物挥发。
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jamesbond1018
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2011/10/24 18:40:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boucm(boucm) 发表:
反应原理是中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，加入异烟酸反应生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸显色...调整pH是反应必须的，NaOH吸收是控制氰化物挥发。

调整PH后 加入氯胺T时 产生淡黄色  用水配置时 不调整PH 加入氯胺T后 无色正常
氯胺T试过了两种品牌 都是这个情况 这是为什么类
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老兵
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2011/10/24 23:03:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH应该在6时更好，过低容易导致生成的氯化氰挥发损失，过高则又难以生成氯化氰，都会使结果偏低。
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liu-g
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2011/10/26 9:41:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总感觉这个方法有问题，实验条件太苛刻
建议换方法
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successcg
v3057632
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2015/11/16 20:40:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主怎么解决的，我今天也遇到一样的情况。
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txtb001
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2015/11/17 10:48:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯胺T变黄有问题。如果你的标准曲线和空白不加缓冲液，那pH值小于8，和氨胺T反应转变成CNCl，而并不水解生成CNO-（注意： CNCl是有毒气体，不要吸入）。这一反应完成后，加入异烟酸-巴比妥酸，CNCl立即形成一种红-蓝色染料。
在pH为9，没有过量氯存在时，CNCl可以持续存在24小时。而通过加入NaOH，当pH为弱碱性时，CNCl水解为氰酸盐离子（CNO-）。如果再通入氯气，NaCNO-能被进一步氯化成NaCl、CO2和N2。
对于可氯化的氰化物，氰化物检测程度与比色试验有共同之处。这个试验的根据是，加入氯胺T，随后同巴比妥酸生成显色络合物。若不加氯胺T，只能测已有的CNCl。CNCl是一种能水解为CNO-的气体，水样不能保存。
可以使用比色法测定可氯化的氰化物，可省去加氯胺T。
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Ins_51528a82
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2021/9/7 14:17:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由successcg(v3057632)发表:楼主怎么解决的，我今天也遇到一样的情况。
你解决了这个问题了么，我现在也遇到了一样的情况
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