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主题：【原创】【极限体验】记一次大黄药材的极限柱分离过程

浏览0 回复34 电梯直达
i2008
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发表于：2011/12/09 14:52:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
实验目的：药材检测
方法：2010版中国药典
材料：甲醇、水、大黄对照品、极限色谱柱规格如下：





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2011/12/9 14:56:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品制备： 取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液Sml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液lOml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷lOml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次lOml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至lOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
对照品： 精密称取芦荟大萤素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg)。
色谱条件：以甲醇0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相；检测波长为254nm。1ml/min，柱温室温

结果：

  对照


样品：



小结：

    1、在做是过程中从压力曲线可以看出，压力波动较小
      2、大黄中各成分分离度较好
      3、一般该类成分所需柱子长度为250mm，但本次实验采用的是200mm的柱子完成了分离
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2011/12/9 15:07:32 Last edit by i2008
fengmo4668
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2011/12/9 15:01:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验做得很细么，连温度波动和压力波动都记录下来了。

我从来都没有管过温度波动和压力波动。
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/12/9 15:10:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的第二个峰好像分离度不是很好，前面有个小峰
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dahua1981
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2011/12/9 15:25:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相柱还有200mm的吗
我一直以为只有50、150、250这几种长度呢
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yuduoling
yuduoling
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2011/12/9 15:34:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图上看,压力尘埃确实比较小
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samanthalas
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2011/12/9 16:15:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主的分享！ 大黄药材中这几种物质的分离，对我们月旭公司来说，是十分宝贵的谱图啊！
因为我们自己实验室做的话，光是买标准品，就要很多成本了！
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雪妖
czj_1027
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2011/12/9 16:15:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这个效果内容很好，做中药那么复杂的成分的话，用250mm的柱子，可能效果更好，样品中没有分开的那个杂质，用250mm的柱子应该就能分开了
或者调节一下流动相的比例，减少甲醇，使保留时间向后推移，这样有利于分离。
楼主的结果报告表能分享一下吗？分离度，柱效，峰面积等等参数。谢谢
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samanthalas
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2011/12/9 16:17:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从柱子的标签款式，以及柱子编号来看，这根柱子已经3岁了呀！
不知楼主是何方神圣啊！
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samanthalas
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2011/12/9 16:22:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
从图上看,压力尘埃确实比较小


压力尘埃是啥意思？
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dahua1981
dahua1981
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2011/12/9 16:42:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力波动吧
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手机版： 【极限体验】记一次大黄药材的极限柱分离过程
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