主题：【第六届原创】液相色谱组成之泵-------压力问题

浏览0 回复18 电梯直达

lu_sunshine

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/12/30 13:01:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为lu_sunshine原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

分析泵（本文主要讨论关于分析型泵，除非特别声明，主要指分析泵）对于整个液相色谱系统（包括HPLC,IC,GPC以及用它来提供稳定流动相动力源的系统）来说，是非常关键的组成部分。大家有所共识，在这里它的重要性就不在一一举例。本文章主要谈谈大家经常遇到有很头疼的泵压力波动问题。
泵工作的工作原理，市场上存在的泵主要有两种：1，并联式；2串联式

泵头主要的零件包括：柱塞干，单向阀（进口或者出口阀），密封垫，驱动马达等。

不同的泵头连接方式和不同的减少压力波动的手段（阻尼器，电子补偿等）决定了泵的精密度和精确度。目前泵的指标一般指标大体范围为：

流速范围：0.0001------9.9999ml/min

精密度：0.001%

准确度：0.01%

耐压范围：8000psi以上
基于泵本身的构造和工作原理，排除其他的干扰（这里主要指色谱柱的塌陷或者堵死）。泵本身会出现波动，如图（示意图）：

这个范围我们称之为出厂前的波动，因为在仪器成品前每台设备均做了性能处理，达到指标后才能出厂。这不是我们主要讨论的问题。
下面就使用中出现的问题做描述和问答式解决方案：
1，压力为零
一般出现这种情况是长时间没有使用或者泵运行中流动相使用完了，而没有及时补充更换新配置的流动相。

对于第一种情况：

首先把泵头的purge阀打开并抬高流动相的容器，观察是否有流动相从purge口连接的waste口有液体流出。如果有，那么我们只要把泵调到purge程序即可；更优化的做法是根据不同的流动相我们可以使用不同的或者条件不同的新流动相来充分purge泵头。（例如如果是有机相那么我们可以使用流动相---异丙醇----丙酮-----异丙醇-----流动相的方式来处理；如果是水相，那么可以使用加热的水来处purge）
如果没有流出，那么我们首先一次检查进口阀，出口阀。如果是双泵头的话可以分左右别检查，但顺序不变。把取下的阀，用力上下摇动，如果能听到清脆的响声，则证明是正常的，如果没有则不正常
对于不正常的阀，放到合适的液体中做超声处理
对于第二种情况：
更换新配置的流动相，purge并注意经常检查流动相的有无
2，压力不稳定，或者只有原来正常使用下的一半：
首先检查进口和出口阀，也就是单向阀（上述有描述），做超声处理，使阀中的球座，宝石球恢复到原来的位置和水平。
下图是阀的结构，通俗的讲，称之为单向阀。是依靠球的升降来密封和吸取液体的。

对于压力为原来一半的情况，基本上可以判断出是有一个泵头没有工作这时需判断是那个并处理阀。
3，压力骤然升高或者缓慢升高
压力骤然升高往往是样品的原因，测试需要检查样品处理是否正确；进样六通阀是否正常，色谱柱或者某段流路管是否堵塞；

压力缓慢升高的，可以对流动相进行净化处理，对放置在流动相熔剂瓶里的在线过滤器超声；可以把泵头出口处的过滤芯片更换；