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气相色谱（GC）
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主题：【求助】谁能帮我分析一下这个色谱峰？试了很多方法都分不开

浏览0 回复24 电梯直达
venus0613
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发表于：2011/12/30 12:33:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样条件是：分流比50:1；进样1ul，流速1.0，用的是FID检测器，色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度：250℃；分析的是精油
柱温采用程序升温：初温50℃以5℃/min升至100℃，保持1min；以1℃/min升至110℃，保持2min；以2℃/min升至150℃，保持2min；以5℃/min升至180℃，保持3min；以10℃/min升至240℃，保持5min

下面20min时出现的峰出现时的升温速度已经降到1了，50分钟到55分钟那快得峰是不是也还需要在分开
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yifan1117
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2011/12/30 12:58:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾蛮厉害的，能不能降低进样量呀?
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venus0613
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2011/12/30 13:11:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
峰拖尾蛮厉害的，能不能降低进样量呀?

我现在手上只有一只10ul的进样器，低于1ul好像很不准哦！我的样品也已经稀释了50倍了，而且我试过0.6ul,还是这样分不开
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熙熙
jiu_long
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2011/12/30 13:43:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题你要说的再具体点，比如你用的什么检测器、什么柱子，想分析的是什么？或者是采用的什么标准，只用这张图的话 不太好说了！~
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熙熙
jiu_long
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2011/12/30 13:44:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个最大的托尾峰应该是溶剂吧，你先试试在提高下分流比，100:1或150:1.
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2011/12/30 14:00:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiu_long(jiu_long) 发表:
这个问题你要说的再具体点，比如你用的什么检测器、什么柱子，想分析的是什么？或者是采用的什么标准，只用这张图的话 不太好说了！~

用的是FID检测器，色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度：250℃；分析的是精油
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venus0613
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2011/12/30 14:02:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiu_long(jiu_long) 发表:
那个最大的托尾峰应该是溶剂吧，你先试试在提高下分流比，100:1或150:1.

不是溶剂峰，溶剂峰先前已经出了
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阿宝
lpr20
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2011/12/31 8:29:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰通过 温度程序 估计很难改变了
换个柱子试试？
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symmacros
jimzhu
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2011/12/31 9:27:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子不是很合适，另外加快升温速度可能比低速度升温的峰型要好一点。
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yilan629
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2011/12/31 10:03:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞同楼上，换柱子，提高升温速率
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venus0613
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2011/12/31 10:18:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可能是柱子不是很合适，另外加快升温速度可能比低速度升温的峰型要好一点。

先前有做精油都是用这个柱子的，会不会是柱效降低？开始升温速度就是很快的，结果比这样更差
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