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主题：【讨论】【违法添加专场7】：乳制品中三聚氰胺检测技术探讨

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小猪飞飞

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发表于：2012/03/28 20:01:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

【违法添加专场7】：乳制品中三聚氰胺检测技术探讨

接二连三的食品安全事件，使得当年沸沸扬扬的乳制品三聚氰胺事件淡出人们的视线。对于大多数实验室而言，三聚氰胺的检测方法已经通过了认可或者已经具备检测的能力。目前的方法有气质、液相、液质，可参考的标准也有好几个，国标、美国FDA等等。
做过三聚氰胺的版友应该都知道，三聚氰胺做好也不容易。如液质的基质效应就比较明显、容易出现假阳性结果。各位版友在做三聚氰胺的过程当中，有没有遇到比较困惑的问题，有没有发现可能影响实验结果的关键步骤和细节。现行的国标或者其他参考标准有没有缺陷或者可以改进的地方？
欢迎大家讨论！

链接：
【违法添加专场1】：动物源性食品中瘦肉精的检测http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110519/3316910/
【违法添加专场2】：辣椒粉中罗丹明B的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110512/3300912/
【违法添加专场3】：食品中硼砂含量的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110528/3333598/
【违法添加专场4】：台湾问题饮料中“起云剂”含DEHP，检测时该如何控制增塑剂DEHP的背景污染http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110528/3333645/
【违法添加专场5】：山西陈醋被曝市场95%为醋精勾兑，却无法检测真假，检验人员如何应对？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110807/3452320/
【违法添加专场6】：食品中23种色素的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111013/3584878/

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2012/3/29 18:14:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

选用的SPE萃取小柱对结果影响挺大的，有些牌子的小柱做试剂空白就有挺大的值，分析时基质影响很大的。

该帖子作者被版主 zpf20031212加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎继续分享经验

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sterifine

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2012/3/30 22:57:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回收率提不上去，不知各位也是这样的吗?

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polestar09

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2012/4/5 9:06:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 新窦(capinter) 发表:
选用的SPE萃取小柱对结果影响挺大的，有些牌子的小柱做试剂空白就有挺大的值，分析时基质影响很大的。

深有感触呀

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cxbabc

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2012/4/5 11:19:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也是这样的，不知道如何消除...

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bohemia2012

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2012/4/5 16:50:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有过类似问题，期待大牛的解释……

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guby

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2012/4/5 22:33:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 新窦(capinter) 发表:
选用的SPE萃取小柱对结果影响挺大的，有些牌子的小柱做试剂空白就有挺大的值，分析时基质影响很大的。

期待你能说出那个品牌的SPE分析时基质影响比较小？

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ren0478

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2012/4/10 9:01:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

牛奶中的三聚氰胺做的很少，不过饲料中的三聚氰胺做的比较多，收离子抑制的效果也比较大。
自己的经验来说我用的是Waters的MCX柱做净化的，整体感觉重现性比较好，空白污染的情况也没有。我做的定量限是50ppb，牛奶中的三聚氰胺应该比饲料的话想对比较好做一些，我感觉如果是有脂肪比较高的牛奶的话可以在用三氯乙酸提取完成后加一步二氯甲烷去脂净化，然后过柱。
在质谱上的抑制主要还是靠液相的梯度的设置，我做的饲料很多，因此在做液相梯度的时候，在目标物出峰后加了5分钟的大比例水相冲洗去杂质（我用的UPLC，Waters的HILIC的柱子）
希望以上的经验可以与大家一起讨论

该帖子作者被版主 zpf20031212加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎继续分享经验

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