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主题：【原创】实验室灰尘中总铅含量测试

浏览0 回复27 电梯直达
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发表于：2012/04/19 13:08:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被ljhciq设置为精华；
        看到论坛中很多关于灰尘中总铅的测定，于是在一个大搞卫生的周中，突然想起测试一下实验室灰尘中的总铅，灰尘收集是采用吸尘器，样品处理是采用MileStone的微波消解仪，测试是采用刚刚新装的热电ICP6300.操作过程如下：

1. 样品收集

      选择差不多有半个月没有搞卫生的无机样品前处理室，可惜没有拍照片，的确是比较脏的。实验室刚刚买了两台小狗牌的吸尘器，所以在这次测试中样品收集发挥作用了。采用吸尘器收集地面灰尘，转角及死角基本就忽略。样品收集后，转移到塑料样品袋中进行简单的混合。收集样品大约30g，充分进行混匀，并利用四分法分成四份，随机取其中一份进行测试。

2. 样品处理

      在天平上称取大约0.1g样品于微波消解罐中，做平行样，然后加入8mL硝酸，2mL双氧水，并做空白试验。选择微波条件如下：10min到160°C，然后5min到210°C，保持30 min，冷却后转移到25 mL容量瓶中，定容摇匀，过滤后等待上机测试。

工作中微波消解仪

消解罐外面的装置

3. 样品测试

    仪器条件：分析波长：216.9 nm，蠕动泵转速： 50rpm，RF功率：1150，

    标准曲线及对应信号值：0（0.7613），0.5（315.1），1.0（610.7），2.0（1183.0），5.0（2846.0）

    曲线方程为：y= 0.79+582.51x，相关系数为：0.9999.


测试所用ICP（热电公司）
4. 结果计算

    经计算无机前处理室中灰尘中总铅含量为307.5 mg/kg。

5. 讨论

    当看到这个结果的时候，的确是吓一跳，同领导讨论了一下分析元素，主要归纳如下：一是我们是无机前处理，主要样品是油漆、玩具以及电子电器产品以及少量的矿石，这些或许会带来一定的影响；二是，我们实验室在工业区，紧邻着一家电镀厂。但是这样的结果还真的感觉到实验室的不安全。

后记： 相关的图片晚些补上。
该帖子作者被版主 砂锅粥加 10积分， 2经验，加分理由：原创鼓励！
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2012/4/19 13:19:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷面使者(liang96) 发表:
          经计算无机前处理室中灰尘中总铅含量为307.5 mg/kg。



这个含铅量确实不错
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弗雷德
zhangfang503
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2012/4/19 15:00:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个含量很高啊，如果向我们做的一次能力验证铅含量值中间值是9的话，那就有可能受污染了。
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2012/4/19 15:01:07 Last edit by zhangfang503
damoguyan
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2012/4/19 15:01:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，MileStone的微波温控模式是不是最高只能设置到200度？
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2012/4/19 15:02:01 Last edit by damoguyan
秋月芙蓉
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2012/4/19 15:35:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、记得补充图片
2、ICP测单元素有点大材小用哦
3、分析波长：216.9 nm？一般用220吧
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秋月芙蓉
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2012/4/19 15:37:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 弗雷德(zhangfang503) 发表:
这个含量很高啊，如果向我们做的一次能力验证铅含量值中间值是9的话，那就有可能受污染了。

这个含量不算高了，目前最新数据为1100mg/kg
详见这里http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120306/3904711/
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弗雷德
zhangfang503
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2012/4/19 15:41:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 弗雷德(zhangfang503) 发表:
这个含量很高啊，如果向我们做的一次能力验证铅含量值中间值是9的话，那就有可能受污染了。

这个含量不算高了，目前最新数据为1100mg/kg
详见这里http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120306/3904711/


这样的环境很危险啊，不但对测试有影响，对人体也有影响啊。
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弗雷德
zhangfang503
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2012/4/19 15:42:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、记得补充图片
2、ICP测单元素有点大材小用哦
3、分析波长：216.9 nm？一般用220吧

一般用的是220，可是有些实验室仪器没校正波长的会发生偏离。向我们就是221.6了，217的高峰一般我们只是用来参考，不会用，他受干扰机会较大。
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2012/4/19 15:44:57 Last edit by zhangfang503
辛妈
lsq521
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2012/4/19 16:29:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真恐怖，明天我的结果会出来。看看比lz的高不高。
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生于八零年代
love418wh
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2012/4/19 18:47:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
楼主，MileStone的微波温控模式是不是最高只能设置到200度？


不是的，不能超过230°！
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委员长
liang96
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2012/4/20 10:55:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，迈尔斯通的温度不能超过230，不过一般在200，因为考虑到灰尘比较难以消解，就设置在210了。
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