主题:【求助】求助总磷标准曲线吸光值及线性问题

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sodachips
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我最近在做总磷标准曲线, 用3cm 比色皿测出来的吸光值太高了。最大值都在2以上,根本测不出来,但是国标中测总磷就是用3cm的比色皿啊。用1cm的比色皿测出来的值前面6个值都很正常,最后一个0.7以上,而且很不稳定。希望哪位老师能帮我分析下总磷工作曲线有哪些关键控制点。万分感谢啊~我做了好多次了,抗坏血酸也重新配过两次,每次都是冷藏存放的。
推荐答案:qinyuwen回复于2012/05/07
GB11893-89  你应该是搞错了,是定容50mL的    上面说定容到25是要加过硫酸钾消解    消解以后还是要定容至50mL的
补充答案:

米奇的礼物回复于2015/05/29

肯定要用过硫酸钾消解的,而且最好用进口的过硫酸钾,国标GB11893-89也说明要消解的。 
不知道你说的磷酸盐标准溶液和总磷的标准溶液是不是一样的。我做过总磷曲线
零点(0.001),0.50ml(0.031),1.00ml(0.065),3.00ml(0.184),5.00ml(0.312),10.0ml(0.615),15.0ml(0.901),按照四版书做的,不知道大家都说按照国标做的,但是我也试过一个最大点15.0(吸光度在1.5左右)我就再没用国标方法了,我觉得好多人再用四版书,所以我也有疑问,国标研究过,的确是定容到25ml,定容到25ml和50ml肯定吸光度会变化的

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happy水中月
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你这个是分析什么样品?用什么仪器分析的?

新手求助版面只对大家使用论坛有什么问题给予解答,技术问题需要到技术版面,你看看上面我问的题目,然后我根据你的回答给转到相应的版面,这样才能得到更快的解答。
sodachips
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公司是使用722可见分光光度计,测定的样品是生产、生活废水中的总磷。我是用磷酸盐(以磷计)标准溶液配制的标准曲线溶液。谢谢老师~
qinyuwen
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这个方法挺稳定的,我也是用1cm的比色皿做的,以超纯水参比,我们使用哈希DR5000的分光光度计,0.6mg/L这个点吸光度0.323,好像这个0.7有点高哦,考虑过移液管的问题?建议取标准液时都用同一移液管
sodachips
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我是按照国标操作的,磷酸盐浓度为2ug/ml,分别取0,0.5,1.0,3.0,5.0,10.0,15.0定容到25ml比色管中显色,以水作为参比的。取15.0ml这点吸光值达到0.7以上,同事也说磷酸盐很稳定,但是我做的时候就会碰到这样的情况。
juyue
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会不会你的标准溶液配的有问题啊?我们这一直用3CM的没问题啊
qinyuwen
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我是按照国标操作的,磷酸盐浓度为2ug/ml,分别取0,0.5,1.0,3.0,5.0,10.0,15.0定容到25ml比色管中显色,以水作为参比的。取15.0ml这点吸光值达到0.7以上,同事也说磷酸盐很稳定,但是我做的时候就会碰到这样的情况。

10.0,15.0超出上限了吧
sodachips
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原文由 juyue(juyue) 发表:
会不会你的标准溶液配的有问题啊?我们这一直用3CM的没问题啊
我是用购买的500ug/ml磷酸盐标准溶液,进行稀释成2ug/ml的,然后按照国标分别加0,0.5,1.0,3.0,5.0,10.0,15.0加水定容至25ml,再加1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐溶液的,然后用1cm比色管。不知你们是怎么配制标准溶液的。PS:我们制作磷酸盐标准曲线也是用稀释的2ug/ml磷酸盐溶液是定容到50ml,加显色液用3cm的比色管。磷酸盐曲线很好,但是总磷的曲线总是不行。
qinyuwen
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国标法定容至50mL哦,如果按你说的定容至25mL,加入10.0,15.0标准溶液应该超上限了。如果说磷酸盐标准曲线是定容至50mL,总磷也是同样条件的话,会不会考虑是过硫酸钾的问题。
sodachips
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原文由 qinyuwen(qinyuwen) 发表:
国标法定容至50mL哦,如果按你说的定容至25mL,加入10.0,15.0标准溶液应该超上限了。如果说磷酸盐标准曲线是定容至50mL,总磷也是同样条件的话,会不会考虑是过硫酸钾的问题。
我用购买的磷酸盐(以磷计)标准溶液,是直接稀释定容显色的,没有用过硫酸钾消解啊。国标中总磷测定是定容至25ml的。
qinyuwen
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GB11893-89  你应该是搞错了,是定容50mL的    上面说定容到25是要加过硫酸钾消解    消解以后还是要定容至50mL的
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