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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】滤尘，你让我“铅”何以堪呐！

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cwk_12
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发表于：2012/05/08 15:21:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被马踏飞燕设置为精华； 奖励积分记录： 马踏飞燕(20分)
  最近原子吸收光谱版块可真很热闹，活动、讲座都不少，很丰富，很精彩，既增长了知识，也活动了气氛。正赶上  “铅”万不要忽略--空调滤尘 这个活动接近尾声的末班车，我也按耐不住了 ，趁着有空，做了一下空调滤网中灰尘铅的含量，以下我就详细说一下的检测过程及数据，由于做的匆忙，难免会有失误的地方，还请版友及时指正。图片有不清晰的是用手机拍的，见谅。

一、仪器
1、原子吸收分光光度计AA240z（含石墨炉原子化装置及空心阴极灯）没有配置火焰


2、微波消解仪CEM-Mars5

3、电子天平


4、电热板或其他赶酸设备


5、移液枪100-1000μL


二、试剂
1、硝酸，优级纯


2、氢氟酸，优级纯

3、超纯水，由Milli-Q制
4、铅标准溶液，50ppb，由1000ppm逐级稀释。


三、取样
1、理化检测室立式空调（下个两边的滤网都已经清洗了，当初忘照下来了 ）

取出滤网

用毛刷取出点灰尘，轻轻一挑就下来很多

将灰尘装入洁净的小瓶内，编号1.

2、重金属检测室挂式空调

取出滤网

其实这个还不算是很脏，用毛刷刷了半天才刷出来一点

将灰尘装入洁净的小瓶内，编号2

四、前处理
分别称取灰尘0.1000g左右于消解罐中，并记数。（平行样）
样品1  0.1080g      0.1088g
样品2  0.1111g      0.1134g
分别加入硝酸6ml，HF2ml于罐中，溶液颜色为黑色。

装罐，进微波消解仪（下图为和其他样品同时处理消解）



设置程序，开始消解具体升温程序是
          ramp        contral            hold
1        05;00          120              01:00
2        03:00          150              05:00
3        05:00          185              15:00

消解完后，放置电热板上赶酸

赶酸至1ml左右，取下，冷却，观察消解液颜色为下图

过滤至50ml容量瓶中，并用纯水定容至刻度。

五、检测
1、开机，设置参数，预热仪器。


标准曲线系列及曲线图

曲线拟合方式：新合理图（补充说明一下，下面这两个曲线是同一个样品，只不过拟合方式不一样，新合理好像只有瓦里安仪器才有，为了方便版友观察，下下图用线性拟合）如果对新合理拟合方式有疑问，可以参考以下2个帖子
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120319/3933295/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120317/3929133/


曲线拟合方式：线性


其他一些仪器数据


检测结果：




超过线性范围，稀释，取1ml溶液至50ml容量瓶中，定容至刻度。



上图可能看得不太清晰，重新弄了下（红线标注为结果浓度）


六、结果分析
稀释后计算公式 X单位（mg/kg）



样品1  平均值为332 mg/kg
样品2  平均值为236 mg/kg

七、总结
由于用石墨炉分析高含量，结果难免有较大误差，看到各版友的检测数据我估计滤尘中铅的浓度很高，用石墨炉来分析就没有做添加回收以及质控，另外样品浓度超过线性范围稀释，样品空白我没有稀释，本来空白浓度很低，在稀释50倍可能最后检测不出来，成负数，但我觉得应该稀释，这点在计算的时候可能会带来很大的误差。还有就是感觉消解的不是很完全，以上是我觉得整个过程中检测不足的地方，如果还有别的，还请版友指正。
另外说一下，滤尘中铅含量这么高，让生活在空调下的我们请何以堪啊？有没有什么好方法可以降低其含量呢？版友们可以讨论一下。
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/5/8 15:55:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个含量比较普遍了，看来多数都在300-400ppm之间
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2012/5/8 16:08:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
这个含量比较普遍了，看来多数都在300-400ppm之间


这结果看我的都麻木了。。
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马踏飞燕
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2012/5/8 16:10:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
这个含量比较普遍了，看来多数都在300-400ppm之间


这结果看我的都麻木了。。

麻木就对了，不麻木反而不对
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/5/8 16:18:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高的浓度，小心孩子会得多动症
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2012/5/8 16:28:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
这么高的浓度，小心孩子会得多动症

有没有什么好的方法能够解决浓度高的这个问题呢？毕竟是我们人在空调下生活
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wangjunyu
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2012/5/8 16:38:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
这么高的浓度，小心孩子会得多动症

有没有什么好的方法能够解决浓度高的这个问题呢？毕竟是我们人在空调下生活

空调滤网上的灰尘一般都是沉积了多年的，所以浓度才会那么高。空气铅浓度那么高很大原因，还是车多了汽油烧的多了。如果空调滤网那么高的浓度那么高，我们只能勤洗空调滤网了。
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2012/5/8 16:58:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
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这么高的浓度，小心孩子会得多动症

有没有什么好的方法能够解决浓度高的这个问题呢？毕竟是我们人在空调下生活

空调滤网上的灰尘一般都是沉积了多年的，所以浓度才会那么高。空气铅浓度那么高很大原因，还是车多了汽油烧的多了。如果空调滤网那么高的浓度那么高，我们只能勤洗空调滤网了。

我的这个才1年多。
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wangjunyu
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2012/5/8 17:01:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这么高的浓度，小心孩子会得多动症

有没有什么好的方法能够解决浓度高的这个问题呢？毕竟是我们人在空调下生活

空调滤网上的灰尘一般都是沉积了多年的，所以浓度才会那么高。空气铅浓度那么高很大原因，还是车多了汽油烧的多了。如果空调滤网那么高的浓度那么高，我们只能勤洗空调滤网了。

我的这个才1年多。

呵呵 那灰尘积累还是比较多的
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/5/8 19:44:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般样品称量宜0.3克，以确保样品的均匀性
如果空白很低，空白又不稀释的话，可以用标准系列的空白来减
你的容量瓶用绳子绑，洗涤的时候咋弄呢
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zhaojun1991
zhaojun1991
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想知道哪里来的？
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手机版： 滤尘，你让我“铅”何以堪呐！
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