主题：【原创】ICP-MS同时测定滤尘中的多种金属元素

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发表于：2012/05/14 18:41:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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空调滤尘和循环水滤尘中主要金属元素含量的测定

1. 实验目的

了解实验室和居室的空调滤网和仪器循环水滤网中主要金属污染物的含量。

2. 采样对象

实验室和居室内空调滤网和实验室循环冷却水滤网中滤尘，共计16份样品，

其中3份为家庭居室空调滤尘，2份循环冷却水滤网滤尘，11份为实验室内空调滤尘。

3. 样品采集过程

将空调滤网或循环水滤网小心取出，用干净的试管刷将附着在上面的滤尘刷

下来，用干净的A4纸收集，然后转入密封袋中保存待测。

图1 循环水滤网

图2 空调滤网

图3 采样中的试管刷

图4 为本次试验牺牲的试管刷

图 5 采集到的样品（黑乎乎，惨不忍睹）

4. 个人防护用品（为了自己也为了他人，带好个人防护用品）

图6 3M防尘口罩

图7 无粉手套

图8 3M防毒口罩（俗称猪嘴）
防尘口罩：用于样品采集和样品称量过程。

无粉手套：整个实验过程中。

3M防毒口罩：样品加酸消解、转移和定容过程。

5. 实验过程

5.1 样品称重

准确称取0.05-0.1g左右的样品放入微波消解管中。

5.2 样品前处理

采用微波消解方式，先加入水将样品润湿，然后加入3.0ml浓硝酸+1.0ml双

氧水，补加一定体积的水，盖紧盖子，放入微波消解仪中消解，微波消解程序：120^oC，保持5min，150^oC，保持10min，180^oC，保持20min，采用程序升温方式。冷却后，将溶液转移至25ml比色管中，用45μm滤头过滤后待测。

图9 样品放入微波消解仪中

图10 正在消解中的样品

图11 消解后待定容的样品
5.3 测量仪器为Agilent 7500 ce ICP-MS ，仪器测定条件略。

5.1 测定结果如下表1-2 所示

表1 1-8号样品测定结果（μg/g）

		1		2		3		4		5		6		7		8
Ti		141.1		191.9		77.9		79.8		153.2		88.9		123.9		109.4
V		22.5		33.6		10.7		11.8		21.9		15.9		16.2		17.4
Cr		35.8		77.2		20.0		32.1		46.2		24.7		52.2		28.9
Mn		136.3		503.5		77.3		87.7		144.1		97.3		77.7		114.4
Co		3.6		9.2		1.8		3.0		11.4		2.7		3.4		2.9
Ni		39.2		48.2		12.9		28.6		43.8		20.8		200.2		23.6
Cu		124.8		269.0		82.4		84.9		126.6		77.7		145.7		84.5
Zn		699.5		1012.2		261.2		388.8		615.1		480.1		367.6		504.1
Ga		13.8		25.3		8.1		9.1		31.7		8.9		9.5		10.0
As		11.0		28.6		6.5		8.7		12.1		15.7		13.9		15.6
Se		1.2		7.1		1.0		0.1		2.7		2.9		-0.3		2.2
Rb		17.4		30.2		7.5		7.1		13.9		7.7		9.5		11.0
Sr		38.0		61.7		20.5		22.7		47.3		24.9		21.8		26.6
Mo		4.6		19.4		9.5		5.2		12.9		10.8		3.7		9.1
Cd		4.1		14.3		3.8		5.2		6.4		11.0		3.2		11.1
Sb	16.4		62.2		29.3		26.2		34.5		44.2		30.6		43.7
Ba	368.0		593.1		352.3		344.6		832.2		571.0		256.1		518.6
W	7.4		11.8		6.9		8.5		12.4		13.9		9.0		15.8
Hg	0.5		0.4		0.3		0.6		2.7		0.3		1.9		1.1
Tl	0.7		1.5		0.5		0.5		0.8		1.4		0.4		1.5
Pb	145.6		644.9		111.7		142.3		216.4		380.0		393.2		370.9
Bi	5.7		13.2		5.1		4.9		6.8		16.2		6.3		16.0

表2 9-16号样品测定结果（μg/g）

	9	10	11	12	13	14	15	16
Ti	76.4	74.8	131.7	63.5	107.2	142.2	130.5	117.8
V	15.0	13.1	17.2	8.3	18.0	23.1	24.3	19.8
Cr	57.2	29.8	31.4	22.6	22.9	31.5	27.6	26.1
Mn	88.8	77.1	105.6	61.4	100.0	143.2	128.1	113.1
Co	2.3	2.2	2.9	1.5	2.5	3.8	3.4	2.9
Ni	27.1	26.1	24.9	14.1	15.8	20.1	32.5	18.8
Cu	96.7	87.1	52.8	33.2	61.9	91.3	112.2	77.0
Zn	534.2	348.1	372.9	214.9	384.6	594.5	521.1	427.7
Ga	7.7	8.4	9.5	4.6	8.5	10.8	10.6	8.7
As	13.2	7.8	8.9	4.6	11.6	18.6	15.4	12.3
Se	2.5	1.1	0.9	0.5	2.3	3.5	3.2	2.1
Rb	8.6	6.5	13.0	5.7	11.0	16.5	14.3	12.2
Sr	20.1	19.5	32.6	18.2	30.1	39.5	38.9	31.5
Mo	4.7	9.9	19.8	13.1	12.5	16.2	14.5	13.4
Cd	5.4	6.6	6.6	6.6	10.3	17.3	12.7	11.2
Sb	27.7	29.9	31.5	19.6	48.2	68.0	54.1	46.9
Ba	215.8	722.6	603.6	717.4	809.7	950.2	950.1	899.2
W	8.0	19.5	17.5	18.8	17.3	31.2	25.6	25.0
Hg	0.4	5.8	1.3	0.8	2.6	3.1	2.1	1.9
Tl	0.7	0.9	1.4	0.8	1.5	2.6	2.0	1.7
Pb	192.5	401.7	270.6	255.9	367.7	585.4	430.6	398.5
Bi	6.7	9.9	8.3	8.9	14.5	23.1	18.3	15.5