主题：【讨论】做食品中总砷的测定，为什么砷的湿法消解是用硝酸+硫酸，而不是硝酸+高氯酸呢？

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
做食品中总砷的测定，按照国标GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》方法做，为什么砷的湿消解法首先是用硝酸+硫酸，在再三加入硝酸都不能完全消解的情况下，才加入1~2ml的高氯酸，而不是一开始就用硝酸+硫酸+高氯酸呢？如果直接用硝酸+硫酸+高氯酸体系不是更快，更直接吗？我是刚开始做食品中总砷不久，希望大家给与解答，同时多多讨论！谢谢各位版友与专家了！

原文由 nirunxiang(nirunxiang) 发表:

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
做食品中总砷的测定，按照国标GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》方法做，为什么砷的湿消解法首先是用硝酸+硫酸，在再三加入硝酸都不能完全消解的情况下，才加入1~2ml的高氯酸，而不是一开始就用硝酸+硫酸+高氯酸呢？如果直接用硝酸+硫酸+高氯酸体系不是更快，更直接吗？我是刚开始做食品中总砷不久，希望大家给与解答，同时多多讨论！谢谢各位版友与专家了！

高氯酸危险系数太高了，尽量不用或不单独使用
本人用高氯酸做粮食的时候，就发生了2次爆炸事件

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
个人比较喜欢硝酸+硫酸消解体系，消解过程比较清晰明了，而高氯酸体系有点危害

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
主要根据样品情况来决定吧
有些样品比较好消解就没有必要加高氯酸了
就是大家说的危险系数高的缘故吧

时间长了可以根据经验决定是否一开始就加高氯酸

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
我习惯用硝酸高氯酸，单独使用，前提是，先加硝酸，加热消化差不多了，再单独使用高氯酸。
湿法消解，对于绝大多数样品，光加硝酸消解是很难消解完全的，一些难消解的样品，只用硝酸的话，并且温度不太高（比如180度以下），就算消解一个星期，估计也消解不完全。加高氯酸，效果就明显好的多。
湿法测食品，我一般称个0.5克或1克的，加10毫升硝酸，加热消解几个小时，当样品消解差不多后，硝酸也剩余不多情况下（硝酸少的话补，多的话赶掉点），加1毫升高氯酸，继续加热到冒高氯酸白烟冒个几分钟，就消解完全了。
我想，只要避免纯高氯酸与大量有机物直接反应，高氯酸应该不危险