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主题：【求助】新国标方法测定水产品中的无机砷

浏览0 回复8 电梯直达
zhy119911
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发表于：2016/03/23 18:50:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一直在验证新国标方法无机砷的测定，大米做了三水平六平行，结果还不错。可是在验证水产品中无机砷时却遇到了问题：流动相梯度洗脱，标准点三价砷比五价砷低，而且回收率也做不好。有没有做的好的朋友分享下？
该帖子作者被版主 李三疯加 3积分， 2经验，加分理由：发帖
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2016/3/24 10:40:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的LC-AFS还是LC-ICPMS？条件是怎样的？
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第三定律
v3025369
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2016/3/24 16:17:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐用干灰法做，北京检测检疫总局的老师，特地讲过这个问题，有机砷含量高的样品，普通方法无法彻底消解完全，导致含量偏低。
如果是ICP-MS的话，倒是没有这个问题。
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2016/3/24 16:18:30 Last edit by v3025369
zhy119911
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2016/3/25 18:37:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LC-AFS,完全按照国标在做.对于样品中脂肪含量低的样品回收还不错,脂肪含量高的回收率做不好.
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2016/3/31 18:35:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 第三定律(v3025369) 发表:
推荐用干灰法做，北京检测检疫总局的老师，特地讲过这个问题，有机砷含量高的样品，普通方法无法彻底消解完全，导致含量偏低。
如果是ICP-MS的话，倒是没有这个问题。
两个仪器比对怎么样呢
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2016/3/31 19:08:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 第三定律(v3025369)发表:推荐用干灰法做，北京检测检疫总局的老师，特地讲过这个问题，有机砷含量高的样品，普通方法无法彻底消解完全，导致含量偏低。
如果是ICP-MS的话，倒是没有这个问题。
干法会损失吗
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李三疯
lm2001-66
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2016/3/31 23:58:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhy119911(zhy119911) 发表:
LC-AFS,完全按照国标在做.对于样品中脂肪含量低的样品回收还不错,脂肪含量高的回收率做不好.
是不是在消化的过程中有损失了
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lingyi509
lingyi509
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2016/4/7 14:22:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海产品中有机砷确实不好消解完全，干灰化法确实是个好的方法，关键是高温对砷元素是否会造成损失。
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huangza
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2016/4/7 16:54:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干灰化法，温度高了是不是也会有损失呢
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