主题：【求助】微波消解仪消解饲料，有谁做过，怎么摸索消解方法？

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
1，新仪的微波，需要加的酸量比较大，一般要加8-10毫升左右。
2，含碳量高的样品，取样量大的话，比如，超过0.2克，最好预消化一下后再微波消解，我的通常做法是缓慢加热至100度左右，待反应的红棕色气体冒差不多了，再微波消解，这样可以减低消解时的压力。（水果蔬菜就不用考虑）
3，粉末状的极易反应的，或者会反应很迅速的，即时取样量少，也先预消化一下。比如香菇粉末。
4，食用油，油脂，比较难消化，消解时温度需要高一点，时间久一点

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1，新仪的微波，需要加的酸量比较大，一般要加8-10毫升左右。
2，含碳量高的样品，取样量大的话，比如，超过0.2克，最好预消化一下后再微波消解，我的通常做法是缓慢加热至100度左右，待反应的红棕色气体冒差不多了，再微波消解，这样可以减低消解时的压力。（水果蔬菜就不用考虑）
3，粉末状的极易反应的，或者会反应很迅速的，即时取样量少，也先预消化一下。比如香菇粉末。
4，食用油，油脂，比较难消化，消解时温度需要高一点，时间久一点

非常感谢您的经验分享，我看到新仪的微波消解方法汇编中混合饲料的消解是：称样量0.5g,加入8mL硝酸预处理12分钟后，补加2mL硝酸，0.5mL高氯酸，温度控制消解步骤：
步骤        温度（摄氏度）          保持时间（分钟） 
1                  130                          10                               
2                  150                          5
3                  180                          5
4                    200                        10
您觉得这个消解方法合适吗？而且用到了高氯酸，会有危险吗？不是一般建议微波消解不使用高氯酸吗？我一般称饲料的取样量在0.3~0.5之间，您觉得高了吗？

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1，新仪的微波，需要加的酸量比较大，一般要加8-10毫升左右。
2，含碳量高的样品，取样量大的话，比如，超过0.2克，最好预消化一下后再微波消解，我的通常做法是缓慢加热至100度左右，待反应的红棕色气体冒差不多了，再微波消解，这样可以减低消解时的压力。（水果蔬菜就不用考虑）
3，粉末状的极易反应的，或者会反应很迅速的，即时取样量少，也先预消化一下。比如香菇粉末。
4，食用油，油脂，比较难消化，消解时温度需要高一点，时间久一点

非常感谢您的经验分享，我看到新仪的微波消解方法汇编中混合饲料的消解是：称样量0.5g,加入8mL硝酸预处理12分钟后，补加2mL硝酸，0.5mL高氯酸，温度控制消解步骤：
步骤        温度（摄氏度）          保持时间（分钟） 
1                  130                          10                               
2                  150                          5
3                  180                          5
4                    200                        10
您觉得这个消解方法合适吗？而且用到了高氯酸，会有危险吗？不是一般建议微波消解不使用高氯酸吗？我一般称饲料的取样量在0.3~0.5之间，您觉得高了吗？

不建议用高氯酸，微波消解加高氯酸太危险，反正我是不敢试。可以加双氧水取代高氯酸试试
0.3-0.5克，假如预消化得当的话，取样量不算高，假如预消化没搞好，量可能偏大了点。
饲料我没消解过，不知道算不算难消化，假如你消化下来，感觉消化的还是不够彻底，可以在200度多消化些时间。

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我也不敢加高氯酸，后来我也是加了1.5mL过双氧水，但是加入双氧水后，产生大量的气泡，气泡都溢出来样品杯了，又得从新称样做，特别是鱼粉样品，加入双氧水后气泡特别多。一般双氧水什么时候加入啊？是加完硝酸，预消解12分钟后，就加,还是等到冷却后再加啊？

双氧水，冷却后，上机前加。预消化加热下效果更好，但是得注意千万不能气泡溢出来啊。