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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】海带中总砷的测定，含量的怪异变化！

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fengxueyixiao

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发表于：2012/09/24 19:24:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近测了一个海带中的总砷，称0.5样品是按照国标方法食品中总砷和无机砷的测定（GB/T5009.11)的湿法消解进行前处理的，样品处理完后，静置一小时左右上机测试，样品的浓度为13.3786ng/ml,计算后样品的含量为6.78mg/kg,标准物质是灌木枝叶，标准值为1.25±0.15mg/kg,测得值为1.23mg/kg,标准物质测得挺好的，但是却被告知，我们的海带中总砷的含量测得偏低了。我又进行了一次处理和测定，结果为6.65mg/kg，与上一次很接近，然后我想是不是海带有什么和砷结合的物质没有被破坏啊，怎么老是测得结果偏低呢，然后拿去超声振荡10分钟，再测，这次超声后的结果变大了，样品的含量基本上是翻倍了，有12.768mg/kg，我不知道具体是什么原因造成的，请各位专家和版友帮忙查找一下原因。还有海带中的砷一般以什么形态存在？非常感谢！

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2012/9/24 20:21:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

论坛的这厂家有研究，可以下载那资料研究下
CEi-SP20-电感耦合等离子体质谱联用法测定海带中砷形态
http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/down_211371.htm#

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fengxueyixiao

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2012/9/24 20:26:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
论坛的这厂家有研究，可以下载那资料研究下
CEi-SP20-电感耦合等离子体质谱联用法测定海带中砷形态
http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/down_211371.htm#[/quote]

谢谢你，我去下载资料认真阅读看看。

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尘

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2012/9/24 20:36:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
论坛的这厂家有研究，可以下载那资料研究下
CEi-SP20-电感耦合等离子体质谱联用法测定海带中砷形态
http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/down_211371.htm#[/quote]

谢谢你，我去下载资料认真阅读看看。

尴尬，竟然还要等那家的允许

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gxq1024

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2012/9/25 8:57:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测总砷对吧，那试试微波消解呢？微波消解能消解得更完全些，带入的影响更小些。
还有就是，楼主用的什么预还原？硫脲？硫脲+抗坏血酸？还是什么？
会不会室温低，导致还原时间到了，但是还是没有完全还原？

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2012/9/25 14:10:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
测总砷对吧，那试试微波消解呢？微波消解能消解得更完全些，带入的影响更小些。
还有就是，楼主用的什么预还原？硫脲？硫脲+抗坏血酸？还是什么？
会不会室温低，导致还原时间到了，但是还是没有完全还原？

微波消解仪也是刚买的，还没有熟练使用，改天我试一试，用的是硫脲预还原的，室温在25~26度那样，一个小时的预还原时间是足够了吗？

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2012/9/25 16:22:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
测总砷对吧，那试试微波消解呢？微波消解能消解得更完全些，带入的影响更小些。
还有就是，楼主用的什么预还原？硫脲？硫脲+抗坏血酸？还是什么？
会不会室温低，导致还原时间到了，但是还是没有完全还原？

微波消解仪也是刚买的，还没有熟练使用，改天我试一试，用的是硫脲预还原的，室温在25~26度那样，一个小时的预还原时间是足够了吗？

光硫脲还原时间会慢点，不过一个小时应该也够了呀，不知道会不会是其他原因了

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