主题:【求助】饲料中总砷的测定,对样品溶液的酸度有明确的要求吗?

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fengxueyixiao
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我测的是饲料中的总砷,用的是海光的AFS-2202E原子荧光光度计,总砷的测定,对样品的酸度有严格要求吗?测的样品比较杂,有饲料的,如鸭饲料,鱼饲料,猪饲料、也有矿物质的,如石粉,磷酸氢钙,磷酸二氢钙,膨润土等,饲料经灰化后加入10ml6mol/L的盐酸溶解样品,矿物质是直接加10ml6mol/L的盐酸溶解样品,然后再煮沸10秒钟左右就可以了。但是像石粉和膨润土都和酸有反应,产生气体,样品中的酸的含量就相对其他样品降低了,是否要补加盐酸呢?请问各位版友和专家,你们对于总砷的测定,样品中的酸度要严格控制码?
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wpl369
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一般测砷对酸度的要求不是很严格,但不要存在太多氧化性酸
fengxueyixiao
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一般测砷对酸度的要求不是很严格,但不要存在太多氧化性酸


也就是硫酸,硝酸和高氯酸的量要尽量低点,是吗?有2%硫酸和4%高氯酸存在会有大的影响吗?
gxq1024
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一般测砷对酸度的要求不是很严格,但不要存在太多氧化性酸


也就是硫酸,硝酸和高氯酸的量要尽量低点,是吗?有2%硫酸和4%高氯酸存在会有大的影响吗?


最终体系,高氯酸尽量少一点吧。硫酸应该问题不大。
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一般测砷对酸度的要求不是很严格,但不要存在太多氧化性酸


也就是硫酸,硝酸和高氯酸的量要尽量低点,是吗?有2%硫酸和4%高氯酸存在会有大的影响吗?


最终体系,高氯酸尽量少一点吧。硫酸应该问题不大。

好的,那在湿法消解的时候,赶酸久一点,电热板温度提高到230度左右应该就比较好了吧?
gxq1024
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一般测砷对酸度的要求不是很严格,但不要存在太多氧化性酸


也就是硫酸,硝酸和高氯酸的量要尽量低点,是吗?有2%硫酸和4%高氯酸存在会有大的影响吗?


最终体系,高氯酸尽量少一点吧。硫酸应该问题不大。

好的,那在湿法消解的时候,赶酸久一点,电热板温度提高到230度左右应该就比较好了吧?


230度是不是高了点?怕近干时砷会有损失。原子荧光对高氯酸,应该还是能容忍一些的,不像石墨炉那么要求高。
happy爱米粒
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赶酸后再按照5%比例不加酸就可以了,楼主是否赶酸呢?
fengxueyixiao
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原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
赶酸后再按照5%比例不加酸就可以了,楼主是否赶酸呢?

不赶酸了,原先加入的6mol/L盐酸都有10mL了(如果不反应掉的话,样品中的盐酸含量有10%了),加入5mL10%硫脲,再用超纯水定容到50mL容量瓶,您看这样可以吗?一般保持样品中盐酸的浓度在5%到10%是比较合适的吗?
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2012/9/26 19:02:04 Last edit by fengxueyixiao
happy爱米粒
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
赶酸后再按照5%比例不加酸就可以了,楼主是否赶酸呢?

不赶酸了,原先加入的6mol/L盐酸都有10mL了(如果不反应掉的话,样品中的盐酸含量有10%了),加入5mL10%硫脲,再用超纯水定容到50mL容量瓶,您看这样可以吗?一般保持样品中盐酸的浓度在5%到10%是比较合适的吗?


我觉得还是赶酸,然后在补加酸比较靠谱
wangjunyu
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fengxueyixiao
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
原子荧光测砷对酸的范围还是比较宽的


请问,用微波消解处理样品,称样0.4克,加入8mL硝酸进行消解,消解结束后是不是一定要蒸干后,在加入5%溶解,加入硫脲和抗坏血酸后,再用5%盐酸定容啊?您一般微波消解测总砷,什么怎么处理的呢?
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