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气相色谱（GC）

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主题：【第六届原创】直接进样溶剂残留分析需要注意的溶剂问题

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安平

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发表于：2012/09/27 19:59:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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直接进样溶剂残留分析需要注意的溶剂问题

中国药典2010版执行之后，制药企业的GC溶残分析工作量比较以往大大增加了。许多用户在较多的项目中使用了用溶剂溶解，然后直接进样的办法。大部分情况下会使用高沸点溶剂或者水，由此带来各种与溶剂相关的问题。

我们下面先来看一个案例，来考察溶剂对分离的影响。

色谱分析条件：

Shimadzu GC2014C；国产WAX柱，30m*0.32mm*1um；

柱流速： 1.5ml/min

分流比：30

标准品中待分离组分：乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙醇、正丁醇、DMF

溶剂：水（注意此处）

进样量：1uL

使用一段时间之后，得到如下的异常的标准品谱图：

可以看到，保留时间较弱的组分，发生了严重的峰形展宽以及分叉。

同时保留时间较长的组分，峰形较好，可以推断色谱柱问题不大。

色谱分析中，待测组分在色谱柱中运行时，同时存在着展宽和聚焦两个过程。（由于浓度差异，色谱峰会在时间轴方向的前后展宽。同时由于不断和固定相左右，也存在着聚焦过程，即色谱峰变窄。）

是否待测组分在进入色谱柱之前，就已经发生分布不良的问题？由于保留较弱的组分，聚焦作用时间短而峰形变差；保留较强的组分，由于聚焦作用时间长，色谱峰宽得到改善。

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2012/9/27 20:02:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　那么值得重点怀疑的就是进样口。进样口衬管破裂、进样异常（进样速度过慢、多次进样）、衬管严重污染、溶剂影响都是可能的问题。
　　
　　该仪器并没有开始大量分析实际样品，只是进样了一定量的标准品，样品组成只是水和待测组分。可能没有严重污染的问题。
　　
　　停机，检查进样口衬管，未见明显异常和污染，只是石英棉的添加量稍多。
　　
　　将石英棉全部取出之后，重新进样。得到如下的色谱图：
　　

保留弱的组分，色谱峰明显改善。

看来，水作溶剂，对衬管尤其是石英棉产生了不良的影响。有些老的书讲到石英棉使用的原则是——如果能不用，那就不要用石英棉。可能现在不完全适用了，不过还是可以参考一下。

问题暂时得到了解决。然而用水做溶剂，对wax色谱柱来说是不利的。长时间使用会使色谱柱性能变差。

于是改用了DMSO作溶剂。使用了交叉一段时间之后，发生了类似的问题，见如下的谱图：

色谱峰都发生的问题，强度也变得很大，检查发现分流出口已经堵塞。DMSO在分流出口净化管中饱和之后，污染了分流电磁阀，使其不能开启。

更换分流出口净化管和电磁阀，仪器恢复正常。

结论：

直接进样分析溶剂残留，需要较多的考虑溶剂问题。

或者这个方法，不是较好的分析方法。如果有可能，能满足灵敏度的话，尽量还是采取顶空为好。

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