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主题：【第六届原创】氯苯残留溶剂测定

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tangtang
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发表于：2012/10/09 22:40:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为tangtang原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。


发个原创，比较简单，纯支持气相色谱版。

氯苯残留溶剂测定



帕米膦酸二钠合成过程中使用到了氯苯，属于第二类溶剂。残留限度应不得过0.036%。为控制产品质量，我们参考某品种的氯苯残留测定方法，进行了相关试验。



1.帕米膦酸二钠的性质

帕米膦酸二钠在水中溶解，在乙醇中不溶，在氢氧化钠试液中易溶。



2.方法的选择

帕米膦酸二钠不能气化。水溶液呈碱性，若采用溶液直接进样法，容易给色谱系统带来严重污染，因此选用顶空进样法。



3.溶剂

帕米膦酸二钠在水中溶解，实测取本品约0.1g，加水5ml，振摇，结果溶解良好。因此选用水做溶剂。



4.色谱柱

首选毛细管柱，柱效高，购置容易。



5.测定法

取本品0.1g，精密称定，置顶空瓶中，加水5ml使溶解，作为供试品溶液。另取氯苯适量，加水制成每1ml约含氯苯7.2μg的溶液，作为对照品溶液，精密量取对照品溶液5ml，置顶空瓶中，照残留溶剂测定法（附录 VIII P），依法操作。使用固定液为5%苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱，检测器为FID，程序升温，初温为60℃，再以每分钟10℃的速率升温至120℃，维持5分钟。平衡温度80℃，平衡时间30分钟，取顶空1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品色谱图中如显氯苯峰，其峰面积不得过对照品溶液的主峰面积（0.036%）。


6.专属性

要求：应无干扰峰

取帕米膦酸二钠适量，重复精制后，分取两份，各约0.1g，分置顶空瓶中。

一瓶精密加入对照品溶液5ml，振摇使溶解后，依法测定。结果色谱图中呈现氯苯的色谱峰。

另一瓶精密加水5ml，振摇使溶解后，依法测定，结果色谱图中与氯苯峰保留时间一致的位置上未呈现色谱峰。



7.检测限

要求：应≤限度。

取对照品溶液，加水稀释100倍。精密量取5ml，置顶空瓶中，依法操作。结果信噪比约为10。检测限信噪比要求大于3:1即可。因此检测限小于0.00036%，即限度的一百分之一。



8.系统适用性

要求：理论板数不得低于5000，分离度大于1.5，RSD不得过10%

依法测定5次对照品溶液，结果如下

项目

检验数据

检验结论

理论板数

22810

符合规定

分离度

8.0

符合规定

重复性



768814

RSD=8%

符合规定



800308


705069


749185


667063




9.样品测定

取三批样品，结果均未检出氯苯

补个色谱图：



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秋醉虞阳
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2012/10/10 8:06:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
-5柱做的。写的真好，值得我膜拜，参考了
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zyl3367898
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2012/10/10 8:39:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能加上图谱吗，有氯苯峰的。
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yifan1117
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2012/10/10 9:14:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，支持一下。
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zsj201204
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2012/10/10 13:54:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传份图谱看看
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尘
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2012/10/10 19:49:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问老师，理论塔板数和分离度是怎么计算的，需要哪些数据？
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阿宝
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2012/10/10 20:20:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回5楼：通过工作站都可以计算出来
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wazcq
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2012/10/10 20:36:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复精制，这指的是什么？
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tangtang
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2012/10/10 20:39:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
-5柱做的。写的真好，值得我膜拜，参考了


谢谢秋醉的鼓励，请多指教。
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tangtang
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2012/10/10 20:39:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
能加上图谱吗，有氯苯峰的。


图谱已补上。
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chengjingbao
chengjingbao
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2012/10/10 20:40:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢唐老师对气相版面的支持！
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