主题：【第六届原创】谈谈玻璃容量仪器的校准

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发表于：2012/11/07 10:59:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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谈谈玻璃容量仪器的校准

很多实验室在计量认证或认可工作中，都进行了实验室内部的玻璃容量仪器的计量建标及计量检定工作。玻璃容量仪器的生产厂家，玻璃容器产品在出厂前都按国家计量的规定，容量仪器都必须符合国家计量规定JJG96—2006，经检验合格才可出厂、使用。虽然大批产品经出厂检验以及计量部门的抽查，但也不一定全部合格可靠。当用于要求较严格的实验时或检验人员认为有必要时，则须按要求对其准确度予以重新校准。常用的玻璃量器进入我们的实验室后，容量的准确与否，直接影响分析结果的准确性。为了获得准确的测量结果，用于定量分析的常用玻璃量器必须经过检定合格。所以说实验室要获得玻璃容量仪器自检资格，就必须建立计量标准的重要原因。在此与大家谈谈玻璃容器校准方面的相关问题。

根据国际单位制(SI)规定容积的基本单位为立方米(m³)，1升(l)=1dm。(10qm。)。旧的定义，1升=1.000028dm³，相差甚微，可以忽略不计。升是温度为3.98⁰C时一千克水的体积，但这一温度过低，不合实际应用，一般用20⁰C为标准温度以计算容量仪器的容积。既然以20⁰C为标准温度以计算玻璃仪器的容积，则校准与使用都应在20⁰C下进行，这实际上是有困难的。温度改变，仪器的容量以及溶液的体积都将发生改变。仪器容量的改变是由玻璃膨胀引起的，但玻璃的膨张系数极小，每差l⁰C只改变O.0026％，可以忽略。液体体积则是由于密度的改变，改变较大。如1升容量瓶，当温度升高5⁰C，其体积改变可大于1m1，所以应进行换算。

通常在室温下以纯水充满玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称重，再按照下表1所列该温度时水的密度计算仪器的实际容积。

1、校准前的清洁与准备

玻璃容量仪器，在校准或使用前均须澈底洗净。新买来的玻璃仪器很难无油脂污物，不彻底洗净，则使读数和测量产生一系列误差。(有关洗涤的方法略)

玻璃塞及玻璃活塞润滑剂：基层实验室多用凡士林作玻璃塞及玻璃活塞的润滑剂，也可用商品优质橡胶油。用适当的润滑油在塞子的表面擦一薄层，使活塞能转动自如，过多则可掉进仪器内壁(或活塞孔内)，这时只有仔细地用一有机溶剂浸泡一水洗等方法除去。最近有的介绍用聚四氟乙烯塞及活塞，可不用润滑剂。

2、检漏：

滴定管要先经过检漏。将滴定管固定在滴定台上，加水至0刻度处，拭去管尖水滴，15分钟后读液面读数，不应差1个分刻度。将活塞转动180度，重复此步骤。

3、检查量器水流出时间，应符合下表2、表3规定。

4、校准：在准备好的滴定管充满纯水，固定在滴定台上。打开活塞，让水流出以排出活塞下面空气，再加满水并稍超过，漫漫放出少许使准确在0(也允许稍氐于0)。将管尖接触清洁烧杯内壁，以移去贴附的液滴。读数时眼睛与液面前后两线一致，避免误差。

记录水的温度

称一清洁干燥的100毫升(或50毫升)具塞三角瓶，称重(准确至0.01克)。打开瓶塞，将水自滴定管放入瓶内，放至距被检分度线上约5mm处时，等待30秒钟，在10秒钟内将液面准确调至约10毫升(可±0.1毫升)，将管尖接触瓶壁一次，以移去管尖液滴，盖塞称重、读出刻度数至0.01毫升。两次重量之差为放出的V ml水的重量w，计算出在该温度时的校正值。

用相同步骤称量从10一20、20—30、30一40、40一50毫升各刻度间各段水的重量。25毫升滴定管则每5毫升为一段称重，水放出后到读刻度读数应等待约1分钟，使液面停止改变。

在此次校正后，再将水装满滴定管，重新校正一次，取两次重复测量数的算术平均值。各次读数记录的差，代表各次目视容量。每次称量的水的重量，除以测量温度下l毫升水在空气中的重量，即得水的真实容量。例如：某数量的水在15⁰C时，其目视容量为lO.05毫升，而重量则为lO.01克，其真实容积10.01/0.998=10.03毫升(因15⁰C时l毫升水在空气中的重量为O.998克)。因此，目视容量10．05毫升与真实容量10.03毫升之间差为O.02毫升，故必须由滴定管10毫升处减去O．02毫升，以求得其真实容量。

每10毫升间。经两次校正，其结果误差应不超过O.02毫升，用此平均值计算此10毫升中每毫升的校正数。然后将10、20、30、40、50的总校正数列表。例如：设O—lO毫升间为+0.05毫升，10一20毫升间为+O.03毫升，则20毫升的总校正数为+O.08毫升。

用容量校正数对滴定管刻度(毫升)的校正曲线，可据以查出零点与任何一点间的容最总校正数，举例见下表4：

最后一纵列为滴定管各段叠加的总校准值，纵例中最下的数字则是滴定管全量的总校准值。

校准微量或半微量滴定管时，也应按上述步骤平均分成五段，逐段校准，只是称量的准确度要相应地提高到小数点后第3位数。

为了便于校准在其它温度下所测量的溶液的体积．表5列出了，在不温度下1000mL水(或稀溶液)换算到20⁰C时，其体积应增减的mL数。

a.容量瓶的校准

将待校准的容量瓶洗净晾干，准确称重后用放至室温的纯水用茎长可达刻度线下的漏斗加入，使不致润湿刻度线上瓶颈部分，慢慢加水至刻度线下，避免瓶壁有气泡，用一小玻管滴加至刻度线上缘，称重，计算其真实体积(20⁰C)。

b.移液管(及刻度吸管)的校准

吸管分有刻度与无刻度两种，通常称前者为分度吸管。后一种为无分度吸管又称移液管。

表面张力，温度、粘度，振动，倾角、热---滞留现象及存在油脂等均有影响，将洗净待校准的移液管吸取纯水至标线，接触清洁烧杯内壁以移去管尖液滴。将水放入已称重的具塞三角瓶中，放出水时管尖接触瓶壁，待水流完后再等待15秒，取出移液管、盖塞称重计算体积。也有规定在放出水时接触瓶壁，待水不自由流出等三秒钟或立即接触瓶壁一次，取出称重。

5、允许误差

玻璃量器分为A级、A2级和B级，主要是根据其容量允许和水的流出时间(滴定管、吸管)来决定的。

A级、A2级量器的检定以衡量法为准，B级用容量比较法检定。