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主题：【第六届原创】ICP-MS测定大米粉中的铁铜锌以及与AAS对比测镉

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阶前尘

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发表于：2012/11/19 16:32:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为jieqian1211原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP-MS测定大米粉中的铁铜锌以及与AAS对比测镉

大米是饭桌上最常用的主食之一，其营养十分丰富。但是随着社会经济发展，大米的前身——水稻的种植环境已经发生了或多或少的变化，导致了大米中可能被一些重金属及农药等污染，长期食用污染了的大米会对身体造成不同类型和程度的损害。比如发生在日本的“痛痛病”事件已广为人知，主要原因就是当地人长期食用了被镉污染的稻米所致。而我们国内接二两三的食品安全事件有点让我们“谈虎色变”。不唱K、不旅游甚至不吃肉都可以，但是，一直不吃饭谁能做到？“所谓人是铁，饭是钢，一顿不吃饿得慌！”。既然，对大米的需求不可避免，那我们只能人为地避免吃到被污染的大米。

这事，谁来干？当然是我们这些奋斗在食品安全一线的检测者们。同仁们，感觉到肩上担子的重量了吗？是不是也很有一种自豪感？所以，大家千万别觉得自己做的事没有意义，虽然我们的工作收入不高，似乎不被认可，但是有意义并不是用钱来衡量的。既然如此，我们就默默无闻地凭着良心倾注热情地干吧，我们要在沉默中爆发！

前面说了很多废话，言归正传。最近手头上刚好有大米的样品。客户要求做镉，我呢，因为充满好奇想看看大米中的微量元素的含量，所以就选择了铁、铜、锌三种人体必须微量元素。同时，前几天用AAS测定了大米镉（悲催啊，谁让国标中没有ICP-MS测镉的方法呢？），这次想看看一看用ICP-MS测定会不会有太大的偏差。下面干正事。

分为以下几个步骤：取样——制样——称量——加酸消解——赶酸后定容——过滤——加样液上机——数据处理。具体参考我在PE原子吸收版面发表的原创

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121115/4365814/或点击打开链接

上面过程截止到上机之前都是一样。

（待续）

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阶前尘

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2012/11/19 16:56:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

定容好以后还是不能立马上机的，还要过滤盒稀释。因为称样量太大了，上ICP-MS是不合适的。我稀释了40倍，同配置标准一样，也是用天平称的。之所以要过滤是因为我的雾化器是同新雾化器，内径很细，好像是0.5微米的吧！注意空白也一定要过滤，因为要考虑到滤膜的污染。下图是雾化器的样子。

我过滤的方法就很简单，用一次性医用注射器，再加上0.45微米的滤膜，用人力往下压，一般有些样液比较脏的话女同志来做的话还是比较累的。

下图是稀释样液。重量法要比肉眼定容要准确。

样液已经准备妥当，现在该考虑仪器的问题了。对要好好调试仪器的工作参数。点火之前先用氩气冲洗一下管路，氦气已经冲洗了一晚上了。现在开循环水——开通风——装好进样管路——点火吧！看看仪器的点火进入工作状态吧！

待仪器稳定半个小时，雾化室的温度稳定在2度以后。可以进入调谐了。我们先看一下装机的时候仪器的部分指标，那时候的状态多好啊！

那时候的各个参数如下。

我们来看看 Analog电压与 Pulse电压分别为1633和968.

所以这次我特意留意了这几个电压，结果这次调谐到比较好的状态以后，Analog=1693 Pulse=1048 ，变化时很大。何故呢？看看我的调谐报告。

氦气模式下，固定采样深度和矩管X-Y，调整前。因为要做铁锌铜镉所以比较关注59和89。

经过调整氦气流速，Make up gas和Carrier gas以后

质量轴未作调谐。其他基本上准备完毕。开始把样液放上，开测。

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2012/12/17 12:58:50 Last edit by jieqian1211

阶前尘

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2012/11/19 16:57:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

经过分析以后，看看镉、铁、铜、锌的大概含量吧。标准曲线。

测镉的时候我没有稀释，因为我镉配的标曲浓度有地大。另：我们单位发报告必须要求6个点以上，很麻烦！虽然ICP-MS的线性范围比较宽。

铁铜锌是经过稀释40倍以后的，结果如下：

发现铁56和57结果不一致。锌超过曲线最高点。

总结：两次测定都没有带质控，也没有做加标什么的，所以检测结果有待商榷，尤其是铁的问题更多。目前正积极分析原因中。

不管怎么说，结果总还是有的，我们还是比较一下AAS和ICP-MS测的镉有没有差距吧。

AAS镉测定的结果

ICP-MS 镉测定结果

算算相对标准偏差吧，210为5.3%；211为5.2%，差距应该在可接受范围之内。

再来算算铁、铜、锌的含量

以上就不计算有效数字了。与文献（见附件）上的数据进行比较。

附件：

ICP_OES法测定吉林省部分地区大米中常量元素和微量元素的含量.pdf

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2013/10/30 17:22:10 Last edit by jieqian1211

nphfm2009

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2012/11/19 20:02:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也是用ICP-MS来测与原子吸收来测金属元素，进行方法，仪器间的比对

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envirend

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2012/11/20 14:17:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们没有做过比对，在MS上分析砷镉还不错的；另外PE800用硝酸钯做集体改进剂才能做好吗？有什么替代品吗？毕竟那个东西价格不菲。

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阶前尘

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2012/11/20 18:16:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 envirend(envirend) 发表:
我们没有做过比对，在MS上分析砷镉还不错的；另外PE800用硝酸钯做集体改进剂才能做好吗？有什么替代品吗？毕竟那个东西价格不菲。

也并不是说一定要用基改，据说磷酸二氢铵加硝酸镁也不错，不过我没试过。

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leemoonling

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2012/11/20 21:19:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Fe和Cu与文献值差了不少啊，楼主不妨再用原子吸收测测比较一下。

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2012/11/20 21:20:43 Last edit by leemoonling

envirend

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2012/11/21 9:43:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
我们没有做过比对，在MS上分析砷镉还不错的；另外PE800用硝酸钯做集体改进剂才能做好吗？有什么替代品吗？毕竟那个东西价格不菲。

也并不是说一定要用基改，据说磷酸二氢铵加硝酸镁也不错，不过我没试过。

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这个我们用于测土壤中的镉还不错。

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