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主题：【第六届原创】固定相聚焦的讨论

浏览0 回复22 电梯直达
安平
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发表于：2012/11/26 22:22:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
固定相聚焦问题的讨论

　　我们大概学过范德蒙特方程，知道样品在色谱柱内运行的时候，存在扩展的因素，造成的结果就是色谱峰展宽。

　　其实在普通的分析情况下，样品运行过程中同时存在聚焦（或者浓缩）过程，即色谱峰宽变窄的现象。如图1.1所示。

     

　　图 1.1 聚焦现象图示
　　
　　样品进入色谱柱后，在A点的分布宽度较宽，样品随着载气运行的时候，分布宽度逐渐减小，到达B点时，如图中所示，分布宽度比A点要大为缩短。

　　为什么会出现这个现象呢？我们放大一下这个图看看。

       

　　图中黄色的样品前沿部分接触到的是固定相，后沿部分接触到的是包含有一定样品的固定相（或者说接触到更少的固定相，那么后沿部分的保留会弱一点），造成后沿部分相对而言运行的更加快速。那么样品在色谱柱中的分布会逐渐变窄。同时，很明显的，样品在不断变窄的分布空间内也逐渐被“浓缩”。（最好也关注一下溶剂的位置。）
　　
　　尤其是气相色谱使用程序升温的时候，这个现象就会很明显。

　　我们看一个液相色谱的例子。在使用制备色谱的时候，一般进样量会比较大，如果样品浓度较高，进样的时候，会伴随着系统压力的上升，而且这个压力会逐渐下降的，显然并非系统发生了永久的堵塞。我们可以用上面的两个图来说明一下。
　　
　　由于进样后，溶剂很快运行，样品被保留和浓缩，可能会造成样品在短时间内不能完全溶解在流动相中，造成样品析出，致使系统压力上升。

　　常见的程序升温分析，一般会设定较低的柱温，是在利用聚焦作用（其实主要是溶剂聚焦，限于篇幅，还是改日讨论吧）。

　　我们在进样气体样品的时候，比如顶空、吹扫捕集进样，一般会设定比较低的柱箱起始温度，对于保留时间较短的组分会得到比较好的色谱峰，其实也是在利用聚焦现象。
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2012/11/27 9:44:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题好专业，溶剂效应与之有关吧！
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/11/27 13:14:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该是层析的实际运作原理了。又学习了
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zsj201204
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2012/11/27 13:31:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是很高深的，看不明白
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zyl3367898
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2012/11/27 14:55:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图有说明，看了明白许多。
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yangdeyuan
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2012/11/27 15:16:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很高深，不太懂。但我觉得，峰宽变窄不是好事吗？
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安平
byron1111
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2012/11/27 22:25:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰宽越窄越好。
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symmacros
jimzhu
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2012/11/27 22:40:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能不能改变一下图片的背景颜色？有点深，看不是很清楚。
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安平
byron1111
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2012/11/27 23:39:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验改成白色背景，好像更加不清楚了。。。。。。。。。
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zhx_fs_ln
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2012/11/28 9:32:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
速率理论的局限性么？
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keletin
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2012/11/28 10:39:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是在ptv进样口加石墨 也有浓缩的作用吧
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