主题：【第六届原创】【第五届原创】药物中残留溶剂甲醇含量的不确定度评定报告

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发表于：2012/12/15 20:27:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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药物中残留溶剂甲醇含量的不确定度评定报告

(*^__^*) 嘻嘻……，甲醇作为一种药物中常用的提取溶剂，已经在很多药物的提取中用到，譬如何首乌根甲醇提取，甘草的甲醇提取等都是天然药物的甲醇提取，还有一些生物药品的甲醇提取等等，已经屡见不鲜了的，俺一个同学课题中最近所用的一种有机药品分析，在溶剂的选择上就是该药品在甲醇中溶解性更好，在乙醇中溶解性差很多，也许因为甲醇极性比乙醇大的缘故吧，在日常的气相色谱和液相色谱分析中经常作为溶剂，不过甲醇又是一种有毒的醇类，因此，药物中的残留溶剂里面也就必须检测甲醇了的。俺们药物临床分析基地的老师前段时间就分析了一份某上级部门给的盲样，是分析该药品中的残留溶剂甲醇含量，报告结果的同时也要做甲醇的不确定度报告。俺只是个助手，(*^__^*) 嘻嘻……，下面就是此次残留溶剂甲醇的不确定度报告，请各位老师继续授业解惑。

1材料与方法

1.1仪器和试剂：日本岛津GC-15A气相色谱仪（FID检测器），色谱柱：GDX-102，2m*4mm，非极性色谱柱；柱温140℃，气化室200℃；检测室210℃；载气流50ml/min 。十万分之一电子天平，最大误差0.03mg；1.0ml移液管，允差±0.015ml；10ml容量瓶，允差±0.02ml；5ml容量瓶，允差±0.02ml；甲醇，纯度≥99.9%。

1.2标准溶液：10ml容量瓶中加入约5ml蒸馏水，于十万分之一电子天平上称取甲醇10.10mg，稀释至刻度，制成1010ug/mL甲醇标准储备液。

1.3考核样：国家某机构组织提供的考核盲样一支。

1.4 检测方法：按照Ch.P.2010并参考药物临床分析基地醇类化合物检测的SOP要求进行操作。主要包括标准溶液配置，标准曲线制备，被测盲样解吸及样品解吸液上机测定，并根据标准曲线计算甲醇含量4个环节。

2．测量结果的不确定度评定

2.1 不确定度来源分析：主要采用国家药典分析方法测量甲醇的含量，故不考虑该方法本身的误差。在测量不确定度评定中只需考虑与实验操作有关的不确定度分量，主要包括以下4个方面：由标准曲线得解吸液中甲醇浓度、解吸液体积、标准溶液浓度对测量结果的影响、重复测量产生的不确定度即A类不确定度。

2.1.1由标准曲线得解吸液中甲醇浓度的不确定度。

用1010ug/ml甲醇标准储备液，配制出浓度分别为10.1、50.5、101、151.5、202、252.5ug/ml的6个标准溶液，其响应值测定结果见表1。采用最小二乘法拟合标准曲线时，计算得到解吸液中甲醇的浓度C的不确定度仅与峰面积的测量不确定度有关，标准溶液浓度不确定度的影响另行讨论。

由表1中的数据进行线性拟合得线性方程y=37.974x-90.421，γ=0.9998。测得解吸液中甲醇的浓度为158ug/mL。于是根据以上公式得标准不确定度u（x）=0.363ug/ml,相对标准不确定urel=0.0023。

2.3 解吸液体积不确定度评定。

解吸液体积不确定度分量包括刻度吸管校准不确定度和温度影响。实验用1.0ml移液管，以均匀分布估计，标准不确定度分量为0.009mL。温度的变化引起液体体积和量具容积的变化。但是由于液体的膨胀系数远远大于玻璃量具的膨胀系数。因此，可以忽略温度对量具容积的影响。当实验温度为23℃，以均匀分布估计，温度对体积测量的影响为0.001ml。经过汇总总解吸液体积的标准不确定度u（V）=0.0091ml，相对标准不确定度urel（V）=0.0091。

2.4 标准溶液浓度不确定度。

配制标准溶液先配制标准储备液，然后将标准储备液稀释成标准溶液。计算标准溶液浓度不确定度，应先计算标准储备液浓度不确定度，再计算标准溶液浓度不确定度。

2.4.1标准储备液浓度不确定度来源，包括甲醇标准纯度影响、甲醇标准质量、溶液的体积。见表2

2.4.2配制标准溶液时量具校准引入的不确定度。见表3

2.4.3配制标准溶液时温差引入的不确定度。

玻璃量器在20℃校准，配置溶液的温度为20±5℃，±5℃温度差引起的不确定度可通过估算温度范围和体积膨胀系数来进行计算。水的膨胀系数为2.1×10－4℃－1，计算标准不确定度时假设温度变化是矩形分布，则在标准液逐级稀释过程中，由±5℃温差导致体积变化而引入的相对不确定度为：

2.5 A类不确定度评定随机抽取相同条件下配制的甲醇含量相同的样品15个进行测定。按标准方法要求，样品经解吸后测定，由标准曲线计算解吸液中甲醇的浓度分别为158.75、160.04、156.09、158.44、155.70、160.07、158.01、162.46、159.78、159.01、158.33、155.72ug/mL,测定列的标准差为8.9ug/mL，本次试验测定样品数位一个，解吸液中甲醇浓度平均值为158ug/mL。则该测定结果的A类不确定度为：

u（x）=8.9ug/mL

u_rel（x）=8.9/158=0.0563

2.6不确定度分量总汇见表4