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主题：【第六届原创】色谱柱接反后会怎样？

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zyl3367898
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发表于：2012/12/28 20:00:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zyl3367898原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

色谱柱接反后会怎样？



    我们拿到新的色谱柱，安装时，总是让它表牌上的字迹向外，然后确定它哪一端与进样口相连，哪一端与检测器相连，而后在它退休前一直保持这个样子，那么如果一直与进样口相连的去接检测器端，接检测器端的去接进样口，可不可以？会有什么发生呢？

色谱柱表牌的字迹向外。



    使用设备：瓦里安气相GC450，自动进样器，100位进样盘，FPD检测器，DB1701(30m*0.25mm*0.25um)，进样口温度：240℃，检测器温度：300℃，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升至180℃，5℃/min升至230℃，15℃/min升至250℃，保持7min，共28.33min。所配制农药标液共19种有机磷，可在规定时间出完。毒死蜱与甲基对硫磷在12.4-12.6min出峰。两峰虽近，但还能分离。见下图。



                        色谱柱按表牌字迹向外与进样口、检测器连接，毒死蜱、甲基对硫磷分离。

    色谱柱老化后，我将两端各切了一截，螺母与石墨垫都取下，准备更换新的石墨垫，将柱子放进色谱柱盒子里，等用时再接。有一天，我为了赶时间，打电话让同事将色谱柱接上，开机预热，等我到单位后就可以进样了，同事将色谱柱接上开机预热，我到了后，认为时间已到，开始进19种标液，可出现了毒死蜱、甲基对硫磷不分离，有的峰峰面积也变小。



        色谱柱与进样口、检测器接反了，毒死蜱与甲基对硫磷不分离，马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷三种农药响应度低。

    柱子老化前正常，老化后应该出峰更好，分离度更好，为何分离度变差，检查进样口、检查气体流量，检查程序升温条件都找不出原因，只好关机，检查一下色谱柱是否漏气，结果一看，色谱柱的表牌字迹向里，原来把色谱柱接反了，只好反过来，开机进标液，出峰正常。

    色谱柱接反后，受污染的进样口端去接检测器端，会污染检测器，好在柱子老化过，污染会轻些，但还是受影响，原先分离度不好的峰重合到一起，有的农药响应度也降低。所以安装色谱柱时要注意，不要将色谱柱接反。

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2012/12/28 20:41:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响居然会这么大啊
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许之秦
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2012/12/28 20:48:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前看到过一篇讨论填充柱使用方向的帖子
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120206/3848028/index_2.shtml
也是觉得众说纷纭，都有点道理，楼主的帖子很好，是个实例，学习了~~~
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尘
fjh26
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2012/12/28 21:00:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果接反后，使用前老化下柱子，不知是否还是这样呢？
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steven
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2012/12/28 21:29:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化也不一定管用，新柱子老化好了，里边固定相就有方向了，用的越久的柱子，装反了，分离效果差的越大。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/12/28 21:45:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都不建议把柱子反接。
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symmacros
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2012/12/28 21:51:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候反接一下，反而分离更好了（特例）。但切记，别这样做，还是保持一致的方向为好。
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aa
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2012/12/28 22:02:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前只是知道反接没什么用，没有专门试过区别。
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zhw19811005
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2012/12/28 22:29:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
装反了，后果比较严重啊
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安平
byron1111
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2012/12/29 9:05:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个现象还不太好解释。
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阿宝
lpr20
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2012/12/29 9:40:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的反接后污染检测器，依据是什么？
另外 一般正常顺序就是 铭牌字冲外，逆时针
还有 为什么要反接？既然都知道 正确的方向了
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