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主题：【求助】DB-FFAP柱怎么分离甲酸和乙酸?

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djinbin
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发表于：2009/10/29 11:05:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在做作业场所中乙酸的测定
按照国标，方法如下：
1.硅胶管解析溶剂是甲酸，即进样溶剂是甲酸。
2.采用的是DB-FFAP柱分离，FID检测
3.柱温：50℃保持一分钟，20℃升至130℃，保持一分钟。
但是，甲酸溶剂峰和乙酸没有分开。
有文献说，DB-FFAP对甲酸和乙酸分离一般，如果采用WAX柱会好一些
还有文献说，乙酸在FID响应不高，最好用LC做。
因为实验室条件有限，只有FFAP柱。现求助各位网友，尤其是有乙酸测定经验的老师，该如何解决问题，谢谢！
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2009/10/29 12:37:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Wax，DB-FFAP柱都可以分离甲酸和乙酸，可以改变条件试试。但甲酸在FID上几乎没响应或相应很小，乙酸尚可以，但比一般化合物相应低一点。你可以单进甲酸或乙酸看看其保留时间和相应大小。甲酸在MS有相应。另外是甲酯化后测定。
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2009/10/29 12:42:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸和乙酸在FFAP柱上应该很好分开，试试下面的条件：
100℃（5min）-10℃/min-250℃（10min） FID 300℃,flow 40cm/sec
参考时间：甲酸 2min左右，乙酸5min左右
说明：如果甲酸为溶剂，溶剂峰较大或拖尾严重，就会造成溶剂峰跨度较大（1-2min）有可能会跟乙酸峰相接节，所以在确保乙酸能够检出的状况下，尽量减少样品进样量可采取分流模式，效果会好很多，仅供参考~
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2009/10/29 13:31:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
Wax，DB-FFAP柱都可以分离甲酸和乙酸，可以改变条件试试。但甲酸在FID上几乎没响应或相应很小，乙酸尚可以，但比一般化合物相应低一点。你可以单进甲酸或乙酸看看其保留时间和相应大小。甲酸在MS有相应。另外是甲酯化后测定。


谢谢！我单进过甲酸溶剂和乙酸溶剂的样，响应很大，保留时间也不一致。但随着乙酸浓度降低，保留时间和乙酸越来越靠近。所以我要检测甲酸溶液中的乙酸，还是没有办法.
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2009/10/29 13:33:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bmanker(bmanker) 发表:
甲酸和乙酸在FFAP柱上应该很好分开，试试下面的条件：
100℃（5min）-10℃/min-250℃（10min） FID 300℃,flow 40cm/sec
参考时间：甲酸 2min左右，乙酸5min左右
说明：如果甲酸为溶剂，溶剂峰较大或拖尾严重，就会造成溶剂峰跨度较大（1-2min）有可能会跟乙酸峰相接节，所以在确保乙酸能够检出的状况下，尽量减少样品进样量可采取分流模式，效果会好很多，仅供参考~


谢谢！我试试看吧，不过按照你的方法，五分钟乙酸就出峰，那就不需要再程序升温了吧。
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2009/10/29 15:36:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bmanker(bmanker) 发表:
甲酸和乙酸在FFAP柱上应该很好分开，试试下面的条件：
100℃（5min）-10℃/min-250℃（10min） FID 300℃,flow 40cm/sec
参考时间：甲酸 2min左右，乙酸5min左右
说明：如果甲酸为溶剂，溶剂峰较大或拖尾严重，就会造成溶剂峰跨度较大（1-2min）有可能会跟乙酸峰相接节，所以在确保乙酸能够检出的状况下，尽量减少样品进样量可采取分流模式，效果会好很多，仅供参考~


试了试您的方法，还是分不开，但也要谢谢您1
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symmacros
jimzhu
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2009/10/29 16:48:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用多长的FFAP柱子，柱径及膜厚？
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2009/10/29 17:21:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸极性太强，电离厉害。确实拖尾严重啊。
FFAP就是wax柱子，只不过是用酸改性的wax柱，因此更适合酸分析，用这个很好了。
甲酸在FID上的响应比较低，乙酸是没问题的，响应很高的。
用液相肯定分析应该更有利？或者酯化后分析？改善甲酸拖尾。
。
不过我觉得似乎乙酸和甲酸肯定是能够分开的，只不过会出现在拖尾上。其实就在甲酸的拖尾上也不怕，通过改善dirft参数，或者用背景扣除技术去掉拖尾，定量准确性会大大提高的。
做一针纯甲酸，作为背景，让样品扣除这个背景后进行峰定性定量就是了。
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l777511b
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2009/10/29 22:19:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 djinbin(djinbin) 发表:
本人在做作业场所中乙酸的测定
按照国标，方法如下：
1.硅胶管解析溶剂是甲酸，即进样溶剂是甲酸。
2.采用的是DB-FFAP柱分离，FID检测
3.柱温：50℃保持一分钟，20℃升至130℃，保持一分钟。
但是，甲酸溶剂峰和乙酸没有分开。
有文献说，DB-FFAP对甲酸和乙酸分离一般，如果采用WAX柱会好一些
还有文献说，乙酸在FID响应不高，最好用LC做。
因为实验室条件有限，只有FFAP柱。现求助各位网友，尤其是有乙酸测定经验的老师，该如何解决问题，谢谢！


最好把解析溶剂改为丙酮吧。甲酸中含有乙酸的，况且酸对柱子也有伤害。记得用甲酸解析也是可以分开的。
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wetpussy
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2009/12/31 20:39:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上给你的办法是安捷伦的手册上的。它是0..25的柱子，He气作的实验能分开。用氮 气要自己优化。柱 温倒 还可以，就是流量得小很多。流速14-16 试试不要用40。那是氦气的条件。
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千江有水
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2010/1/2 9:54:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上可以分离 如果你的甲酸和乙酸含量都不算小的话 你需要用近似的含量的标样做因子 如果甲酸很小 那就不行了 可能没有响应的；我们分析0.01%的甲酸基本不出峰
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