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主题：【原创】【极限体验】投石问路----记一次流动相的摸索

浏览0 回复34 电梯直达
东风恶
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发表于：2013/02/05 14:21:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
试验目的：为该品种后期研究如有关物质和含量测定摸索流动相。

试验条件：【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V  D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相；检测波长为295nm。分别取盐酸帕罗西汀、去氟帕罗两汀与N-甲基帕罗西汀对照品各5mg，置同一10ml量瓶中，加流动相 溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液，取20μl注人液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序为去氟帕罗西汀峰、盐酸帕罗西汀峰、N-甲基帕罗西汀峰，理论板数按盐酸帕罗西汀峰计算不低于3000,盐酸帕罗西汀峰、去氟帕罗西汀峰与 N-甲基帕罗西汀峰之间的分离度均应符合要求。

测定法  取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于帕罗西汀10mg)，用流动相溶解并稀释制成每 lml中约含0.lmg的溶液，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸帕罗西汀对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

色谱柱信息：序列号（SN）：W11212195。

典型色谱图：


对照品和样品色谱峰比较：


试验总结：采用中国药典2010年版二部收载的方法，进行原料药的含量标定，其系统适用性结果符合要求，拖尾因子和分离度不是很理想，在后期研究准备调节流动相成分比例，以期得到改善。
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雪妖
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2013/2/5 15:14:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜楼主的又一原创
期待楼主后续，峰形都有点拖尾呀
楼主，题目上面的*号能改成样品名称吗？
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yu3226033
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2013/2/7 12:56:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
*号要是保密的吗?
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幻男人
zhushengjun
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2013/2/7 16:55:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个软件没有用过
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zhw19811005
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2013/2/13 16:31:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东风老师春节期间还发原创
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东风恶
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2013/2/19 10:51:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:
*号要是保密的吗?


主要目的是不想被直接搜索出来。
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东风恶
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2013/2/19 11:01:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 幻男人(zhushengjun) 发表:
这个软件没有用过


这个是岛津的LC-solution工作站。
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samanthalas
samanthalas
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2013/2/21 13:27:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然不能公布样品的信息,所以我帮楼主重新编辑了一下题目.
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东风恶
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2013/2/21 16:47:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢版主重新编辑，新年快乐！
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fengmo4668
fengmo4668
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2013/2/22 12:49:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾是流动相造成的，还是色谱柱造成的呢？
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东风恶
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2013/2/22 14:43:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是这3个物质性质很相似，用了几家的色谱柱都不行，最后选择了月旭的色谱柱。中国药典的要求能达到就可以了，就没有再去优化流动相。
谢谢您的关心，新年快乐！
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