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主题：【原创】宣布旧色谱柱光荣退役----探寻月旭色谱柱寿命之谜

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东风恶

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发表于：2013/03/09 11:46:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被samanthalas设置为精华；

前言乱语：

色谱柱序列号：W10212097（退役），W13211564（服役）

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相；检测波长为290nm；柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000，雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

该品种已经到长期考察24月，在进行含量测定时发现色谱峰峰型变形前延。

旧色谱柱（序列号：W10212097）色谱图：

旧色谱柱（序列号：W13211564）色谱图：

虽然我们系统试验要求不是很高，因为，我们的色谱图要作为附件送审评中心，对色谱图的要求是很严格的，估计是色谱柱试验频率较高，质量研究共计进针979针，稳定性考察至18月，共计进针1816针，工艺研究共计进针345针，合计为：3140针。就是在线时间统计：
有关物质30分钟/针，含量和释放度17分钟/针，不算冲洗色谱柱的时间。

粗略以20分钟算，3140针的在线时间：20*3140=62800分钟，即1046小时，43.6天，1.5月，色谱柱用到这种程度。

如人渐老，如花凋残，昔日映面桃花已作尘。。。。。。

感想：

色谱柱由于使用频繁，柱填料易流失或污染，另外没有得到及时和定期的维护（休息），其性能会逐渐下降，色谱峰型如前延、拖尾、分叉等，这样不利于定量和定性分析。引起前延主要有这几个方面：

1 流动相或溶剂选择不合适，选择合适的溶剂

2 样品过载，降低进样量

3 柱温太低，升高柱温

4 色谱柱损坏，更换色谱柱

5 干扰峰，优化色谱条件分离

此处为色谱柱损坏（估计柱头塌陷或污染），更换色谱柱，有时间的话，填补下，让它工作到“65岁”，减轻“国家负担”。

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2013/3/9 12:06:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

旧的不去新的不来新的更好用啊

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东风恶

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2013/3/9 14:28:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 格外认真(v2679780) 发表:
旧的不去新的不来新的更好用啊

因为，我们的色谱图要作为附件送审评中心，对色谱图的要求是很严格的，同样的色谱柱，就是序列号不同。好用是好用。

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东风恶

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2013/3/9 16:35:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

漫天的雪花，如飞扬的樱花，飘远，飘落，落在初春的少女的身上，鬓上，眉梢上，慢慢的消融，慢慢的浸润，也慢慢的染白，她还是坐在那儿，默默地远眺，远眺那帆摇曳一叶轻舟。。。。。。
岁月、水月，如水流逝，如光不折，岁月催人老，如女孩最后定格在樱花岸边的石头，每当回家坐船路过，油然升起很多感想。少女变成老妇，少年变成老头，感恩上天让我们成长，在此向辛勤工作的妇女们道声节日快乐以及两会退下来的领导们道声辛苦啦。

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