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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】石墨炉如何计算检出限、定量限？

浏览0 回复11 电梯直达
wcz555
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发表于：2013/04/05 15:52:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测胶囊铬，发现结果不稳定，准备测一下检出限，中检所发的《铬检测指南》要求，定量限不大于0.5mg/kg，但没有具体方法。我参照仪器的检出限的做法测了一次，以3sa/s为检出限、10sa/s为定量限。具体过程如下：

a)  试剂空白：量取硝酸10ml（天津风船：20120801）稀释500ml；样品空白：量取硝酸10ml置于消解內罐，密闭，于微波消解仪中按消解程序消解。赶酸至近干，用2%的硝酸稀释至50ml。

b)      将铬标准工作溶液（10ng/，20ng/ml，30ng/ml等3个浓度进样，每个浓度点测定3次，绘制标准曲线，用线性回归法求得斜率s。分别以试剂空白、样品空白对液为空白，在连续测试空白样品11个,记录仪器的吸光度，求得空白标准偏差(Sa)，以3：1信噪比的溶液浓度为检出限；以10：1信噪比的溶液浓度为定量限。

c）结果：曲线方程A=0.0092C+0.0721；10ng标液吸光度0.1659；试剂空白SD0.002；样品空白SD0.003,吸光度0.1615.

计算 这儿弄不明了，按照两个标准的不同算法进行计算

1、依照JJG694-2009，石墨炉的检出限=3*sa/s，s=b（斜率）/V（进样体积）：

S=0.0092/10=0.00092; 检出限=3*0.002/0.00092=3*2.17=6.51ng；定量限=10*0.002/0.00092=21.7ng；

2、依照GB/T21187-2007，检出限=（3*sa*c*v）/A，以10ng标准溶液计算：

检出限=（3*0.002*10*10）/0.1659=3.61ng；

定量限=（10*0.002*10*10）/0.1659=12.06ng

请教：

1、我的计算对吗？

2、两种方法结果差别比较大，如何解释？

3、如何计算方法学的检出限？如果乘以定容容积，除以样品质量；请问容积单位是ml还是ul？整个过程的单位如何换算的？
该帖子作者被版主 wnnzl加 2积分， 2经验，加分理由：很多人一直困惑的问题
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ldgfive
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2013/4/5 16:03:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量检出限单位应该是mg/kg吧
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wcz555
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2013/4/5 16:05:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
定量检出限单位应该是mg/kg吧


JJG694-2009 写的石墨炉的检出限≤4pg；单位应是质量单位
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2013/4/5 16:10:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wcz555(wcz555) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
定量检出限单位应该是mg/kg吧


JJG694-2009 写的石墨炉的检出限≤4pg；单位应是质量单位


这个指的是仪器检出限，

定量检出限是指的方法检出限
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冰山
yang_qingwen
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2013/4/5 20:00:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  按照我们一般的算法，楼主的检出限应该是：
 
  仪器检出限（ng/ml）=3×11次样品空白的标准差/标曲的斜率
 
  本想用你的数据计算出来，可是看到试剂空白有值（0.002），这是何意？试剂空白不是标准空白吗？系统没有将该值定为零点，将其后的每个值都抵扣去该值吗？
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wcz555
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2013/4/6 9:22:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  按照我们一般的算法，楼主的检出限应该是：
 
  仪器检出限（ng/ml）=3×11次样品空白的标准差/标曲的斜率
 
  本想用你的数据计算出来，可是看到试剂空白有值（0.002），这是何意？试剂空白不是标准空白吗？系统没有将该值定为零点，将其后的每个值都抵扣去该值吗？


试剂空白的标准偏差是0.002
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冰山
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2013/4/6 9:42:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wcz555(wcz555) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  按照我们一般的算法，楼主的检出限应该是：
 
  仪器检出限（ng/ml）=3×11次样品空白的标准差/标曲的斜率
 
  本想用你的数据计算出来，可是看到试剂空白有值（0.002），这是何意？试剂空白不是标准空白吗？系统没有将该值定为零点，将其后的每个值都抵扣去该值吗？


试剂空白的标准偏差是0.002


仪器检出限=3×0.003÷0.0092=0.98ng/ml

方法检出限 根据具体的取样量和定容体积计算

方法检出限=0.98ng/ml×定容体积（ml）÷称样量（g）
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wcz555
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2013/4/6 9:59:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

仪器检出限=3*sa/b，不是法定依据
JJG694的公式 检出限=3*sa/s  s=b/v
和你的结果，相差10倍
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冰山
yang_qingwen
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2013/4/6 10:10:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wcz555(wcz555) 发表:

仪器检出限=3*sa/b，不是法定依据
JJG694的公式 检出限=3*sa/s  s=b/v
和你的结果，相差10倍


不知JJG694 求出的检出限是哪种检出限？既然它用了V，那么两者的单位是不同的
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gunf1987
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2013/4/6 11:34:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要看你最后检出限的单位是什么，乘以体积以后得出的检出限就是以质量单位表示的，进样体积的单位应该是微升吧
你两种结果的差距较大我认为是拟合曲线造成的，方法一中直接用了曲线斜率，是用三个点得到的数据，而方法二中只用了10ng/ml一个点的数据，而且c/A也没有考虑截距的影响
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2013/4/9 9:37:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB5009.1-2003中附录A规定：
L=3S/B
目前最权威的法定标准
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