主题：【求助】我是否该提高石墨炉清洁温度

原文由 wcz555(wcz555) 发表:
用石墨炉测铬，条件：干燥120℃，升温5s，保持10s；灰化500℃，升温5s，保持10s；原子化2150℃，升温0s，保持3s；干燥2250℃，升温0s，保持3s。测完样品后，空烧石墨管6次结果如下：0.0770、0.0412、0.0312、0.0287、0.0285、0.0280.

厂家推荐：条件干燥100℃，升温5s，保持10s；灰化500℃，升温5s，保持10s；原子化2100℃，升温0s，保持3s；干燥2200℃，升温0s，保持3s。

请问1、我的石墨管残留高吗？是不是净化温度低造成的，如何调整？空烧石墨管AAS值控制在多少为好？

2、我的峰型拖尾，拖尾峰高在0.02-0.05，请问如何调整？

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 wcz555(wcz555) 发表:
用石墨炉测铬，条件：干燥120℃，升温5s，保持10s；灰化500℃，升温5s，保持10s；原子化2150℃，升温0s，保持3s；干燥2250℃，升温0s，保持3s。测完样品后，空烧石墨管6次结果如下：0.0770、0.0412、0.0312、0.0287、0.0285、0.0280.

厂家推荐：条件干燥100℃，升温5s，保持10s；灰化500℃，升温5s，保持10s；原子化2100℃，升温0s，保持3s；干燥2200℃，升温0s，保持3s。

请问1、我的石墨管残留高吗？是不是净化温度低造成的，如何调整？空烧石墨管AAS值控制在多少为好？

2、我的峰型拖尾，拖尾峰高在0.02-0.05，请问如何调整？

首先楼主将第四步的2200°的净化温度写成干燥温度了。同时铬是高温元素，因此我的建议如下：

（1）石墨管的残留本底值的确高了。应该小于0.008ABS以下才是。

（2）净化温度2200有些低了，应该在2700°以上。

（3）原子化温度低了，应该在2600°以上，这样就不会有拖尾的现象出现了。

以上意见仅为参考，楼主不妨试试。

原文由 wcz555(wcz555) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 wcz555(wcz555) 发表:
用石墨炉测铬，条件：干燥120℃，升温5s，保持10s；灰化500℃，升温5s，保持10s；原子化2150℃，升温0s，保持3s；干燥2250℃，升温0s，保持3s。测完样品后，空烧石墨管6次结果如下：0.0770、0.0412、0.0312、0.0287、0.0285、0.0280.

厂家推荐：条件干燥100℃，升温5s，保持10s；灰化500℃，升温5s，保持10s；原子化2100℃，升温0s，保持3s；干燥2200℃，升温0s，保持3s。

请问1、我的石墨管残留高吗？是不是净化温度低造成的，如何调整？空烧石墨管AAS值控制在多少为好？

2、我的峰型拖尾，拖尾峰高在0.02-0.05，请问如何调整？

首先楼主将第四步的2200°的净化温度写成干燥温度了。同时铬是高温元素，因此我的建议如下：

（1）石墨管的残留本底值的确高了。应该小于0.008ABS以下才是。

（2）净化温度2200有些低了，应该在2700°以上。

（3）原子化温度低了，应该在2600°以上，这样就不会有拖尾的现象出现了。

以上意见仅为参考，楼主不妨试试。

厂家推荐的温度不高，不敢冒然提的太高；普析的机器。

原文由 wcz555(wcz555) 发表:
问题是测量控制方法的不同，会产生数据的不同。同一厂家的石墨管也可能产生比较的偏差。
我们控制的不是绝对值，只是参考值。
2500℃如果是绝对值，在不同厂家设备上可能显示2000或3000