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主题：【原创】现场直播考核奶粉样中脂肪的检测

浏览0 回复46 电梯直达
阶前尘
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发表于：2013/04/12 11:42:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被langhuashang设置为精华；
质管科给了个奶粉样，要参加考核。我就把此次考核的实验步骤跟大家汇报一下！

方法用的是碱水解法，就是用氨水水解后在用石油醚和乙醚提取。

第一步，就是准备试剂。我们好久没有做过奶粉中脂肪的检测了，所以很多试剂都要现买，赶紧造计划请购。

试剂要用到的是无水乙醇、石油醚、乙醚。

第二步，烤瓶子。称量瓶要洗净烤干，还要恒重！

第三步，称样。

我们总共有三个人参与，所以完全可以进行操作者之间的对比。同时每一位操作者每个样做了4份平行。

废话不说上图吧。看看烤干洗净的瓶子，不过这个主要是称量样品和溶解样品的。



称样要很小心的，避免手上的汗液影响读数，一般都要带棉手套的。我们当时比较急就带的乳胶手套。



样品称完以后，还要看看此类样品里有没有淀粉类的物质，这个会干扰测定。于是取了一点点样品加热水溶解。



然后再加点稀碘溶液，看看会不会变蓝。我就找了很稀的碘单元素标准品加进去，一点颜色都没看见，于是多加了几滴，亲们看看最终效果吧！有蓝色吗？



再次确认不含淀粉以后，剩下的就是溶解和提取粗脂肪了。提取液用的是石油醚和乙醚，1+1的比例，提取效率更高！共加了50ml，然后还要轻轻地震荡，切记大力震荡，否则会出现乳化现象哦。看看分层效果吧！

如果层次不太好的话，可以加几滴乙醇，提高点极性！



总体来说，层次还是不错的。那赶紧进行下一步吧，就是吸取上层脂肪层，挥发掉石油醚和乙醚，再进烘箱烘干，大约2h！



烘干后要放到干燥器里恢复到室温，再去称量，同时要注意恒重！



称重结果已经出来了，还需要详细的计算。经过计算，两个样其中一个是21点多，另一个是16左右，三个人的结果还比较接近！

另外，为了保证准确性，同时试了下方法对比，用盖勃法来测，虽然盖勃法是用来测液态奶的，但是我把奶粉溶解后不也是液态奶吗？

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 20积分， 2经验，加分理由：先加10分，等阶版原创作品后悬赏奖励
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2013/4/12 22:36:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
格德里罗兹做的？
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zhw19811005
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2013/4/12 23:29:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待图文直播
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初学者&九点虎
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2013/4/13 21:59:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没动静了？
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马踏飞燕
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2013/4/13 22:03:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待阶前尘版主的佳作
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天天洗碗
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2013/4/14 21:14:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的哪个检测方法？
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ciopl
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2013/4/16 13:40:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道是检科院的脂肪能力验证？
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ciopl
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2013/4/16 13:41:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么方法，毛氏？索氏？盖博？
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island503
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2013/4/16 16:32:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也参加了这次奶粉中脂肪的能力验证项目，用的是碱水解法。有参加的一起讨论一下。
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天天洗碗
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2013/4/16 21:28:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的具塞量筒，个人感觉不如用毛氏瓶好用，楼主一般用石油醚乙醚萃取几次？加乙醇可提高极性是什么原理？
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2013/4/16 21:30:21 Last edit by binglang1985
初学者&九点虎
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2013/4/16 22:37:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盖勃法！！！！！！！
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