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连翘酯苷A的测定
摘要：
中药连翘为木犀科植物连翘的干燥果实．具有清热、解毒、消肿、抗菌及抗病毒功效，用于风热感冒、发热头痛、咳嗽口干、咽喉疼痛等症状。
实验及分析部分
范围
银翘解毒片中连翘酯苷a的含量的测定。
原理
本方法采用高效液相色谱法，超声振动提取，自动进样器进样，高性能液相色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量，外标法计算结果。
仪器
高效液相色谱仪：紫外检测器
在线脱气机
自动进样器
柱温箱
电子天平
超声波清洗器
试剂
乙腈：色谱纯
甲醇：色谱纯
水：超纯水
冰醋酸溶液：分析纯
连翘酯苷a对照品（纯度＞98.0%）
测试溶液的制备
对照品贮备溶液
精密称取干燥至恒重的连翘酯苷a对照品50.00 mg置50 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得。
样品溶液
取本品5g片，研碎，混匀，精密称定2.5 g，置50 ml具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇水溶液25 ml，密塞，称定重量，超声处理20 min后放冷，称定重量，用70%甲醇水溶液补足减失重量，摇匀，0.45uml微膜过滤后待测。
色谱条件
色谱柱：Venusil ASB C18 色谱柱，4.6×250mm，5μm；
S/N:S9520525CK0215
流动相：乙腈：0.4%冰醋酸溶液＝17︰83 (V：V)
流速：1.0 ml／min
检测波长：324 nm
柱温： 室温
进样量：1Oul
色谱图
连翘酯苷对照品溶液色谱图
连翘酯苷供试品溶液色谱图
线性关系测试
分别精密量取0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml置 10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。按实验条件依法测定，以峰面积与浓度计算回归方程为：y=8.5124×103-6.3257x，r=0.99996。
精密度测试
取某银翘解毒片制备供试品溶液，连续进样6次，根据峰面积计算，得连翘酯苷a的rsd为1.21%。
样品稳定性测试
取某银翘解毒片制备供试品溶液，分别在 0、3、6、9 h进样测试，测定连翘酯苷a的RSD为1.23%。
结论
本方法样品处理简单,测定结果准确可靠，各项验证结果正常,结果表明本法可用于银翘解毒片生产过程的质量控制,商检、质检、药检控制。
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