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主题：【原创】阿胶测定及效果对比

浏览0 回复69 电梯直达
houjjun
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发表于：2013/04/30 21:52:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；

阿胶测定及效果对比


仪器及试剂

仪器：高效液相色谱仪（二元高压梯度配置，柱温箱，紫外检测器），自动进样器，柱前衍生装置,在线脱气机,超纯水仪,超声波振动仪

试剂：0.1mol/L盐酸，乙腈（色谱纯），超纯水，醋酸钠溶液，0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC），1.0mol/L三乙胺，正已烷

标准品溶液：

L-羟脯氨酸8.0ug/ml

甘氨酸16.0ug/ml

丙氨酸7.0ug/ml

L-脯氨酸12.0ug/ml（对照品溶液与供试品溶液都得进行相同条件的柱前衍生化处理）

实验目的：

1.准确、快速的检测出四种氨基酸

2.尽量缩短检测时间，提高检测效果，包括色谱峰形、分离度等

3.确定最佳的色谱条件，包括色谱柱的选择

色谱条件：

色谱柱：Ultimate XB-C18柱 4.6mm X 250mm（5μm）

        Part Number:Ult5B18425

        Serial Number:211103398

柱温：43℃

检测波长：254nm

流速：1.0mL/min

进样量：20uL

流动相条件：A：乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值6.5）（7：93）

                        B：乙腈-水（4：1）

梯度表(参考药典方法):

月旭色谱柱做对照品图谱及相关数据：

    此检测最主要的要求是第三个峰和第四个峰的分离度.从以上色谱图及相关数据可以看出月旭色谱柱的分离度、出峰时间、峰宽等指标均优秀些.

药典梯度表：



时间（min）



          A%       



          B%         



流速（mL/min）



0



100



0



1.0



11



93



7



1.0



13.9



88



12



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14



85



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66



34



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30



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tangtang
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2013/4/30 22:37:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱没贴上来。
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houjjun
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2013/4/30 23:59:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
图谱没贴上来。
稍等,网速太慢,刚才一直传不上
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xiaoxu
xufangdan
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2013/5/2 10:26:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主图谱最后面一大堆峰是冲柱子出来的吗
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houjjun
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2013/5/2 10:34:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
楼主图谱最后面一大堆峰是冲柱子出来的吗
对，变化流动相，冲柱子出的
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东风恶
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2013/5/2 14:34:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20μl进样量能否减小点，改成5μl或许峰型和分离度更好，我也做过类似品种（18种氨基酸）。
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houjjun
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2013/5/2 14:56:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
20μl进样量能否减小点，改成5μl或许峰型和分离度更好，我也做过类似品种（18种氨基酸）。
那样当然会好些，可以减小些。我们配的样浓度不大，进样量小的话，峰高可能会更低，性能测试，作对比，那样就会不明显。按药典的浓度比这样的大，可以进5ul或10ul
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东风恶
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2013/5/2 16:02:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
20μl进样量能否减小点，改成5μl或许峰型和分离度更好，我也做过类似品种（18种氨基酸）。
那样当然会好些，可以减小些。我们配的样浓度不大，进样量小的话，峰高可能会更低，性能测试，作对比，那样就会不明显。按药典的浓度比这样的大，可以进5ul或10ul


这种衍生方式，可以配制成很高浓度的衍生物的，希望加大浓度，减少体积，有好处的。
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samanthalas
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2013/5/2 16:28:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哇！侯版主这次很强大！！
数据、谱图、柱子序列号一应俱全啊！
非常完美的原创！
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xiaoxu
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2013/5/2 21:32:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
哇！侯版主这次很强大！！
数据、谱图、柱子序列号一应俱全啊！
非常完美的原创！
是啊 对比也非常明显
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houjjun
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2013/5/3 20:17:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
20μl进样量能否减小点，改成5μl或许峰型和分离度更好，我也做过类似品种（18种氨基酸）。
那样当然会好些，可以减小些。我们配的样浓度不大，进样量小的话，峰高可能会更低，性能测试，作对比，那样就会不明显。按药典的浓度比这样的大，可以进5ul或10ul


这种衍生方式，可以配制成很高浓度的衍生物的，希望加大浓度，减少体积，有好处的。
以前我们也试过,确实有一定的效果
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