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主题：【原创】生活饮用水 - 甲醛方法确认

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郭景祎
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发表于：2013/05/02 17:08:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被zsj201204设置为精华；
去年复评审时新认证了几项指标，先来说说甲醛吧，第一次原创，希望大家多多批评指正。

关于水中消毒副产物甲醛的方法确认

1.方法标准：GB/T5750.10-2006  6.1  4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法

★方法优点：特异性和选择性均较好，在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定，检出限为0.05 mg/L。

★方法缺点： AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深，标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应重现性较差，因此必须严格统一时间。

2.试剂

2.1 氢氧化钾溶液（5mol/L）

2.2 氢氧化钾溶液（0.2mol/L）

2.3 盐酸溶液（0.5mol/L）

2.4 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）

2.5 高碘酸钾溶液（15g/L）

2.6 AHMT溶液（5g/L）

2.7 甲醛标准储备溶液（ρ（HCHO）=10.3mg/mL 购于国家标物中心）。

甲醛标准使用溶液（ρ（HCHO）=1μg/mL）

3.分析步骤

3.1 吸取5.00mL水样于10mL比色管中。

3.2 另取0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00mL甲醛标准使用溶液于10mL比色管并加入纯水至5.0mL。

3.3 在水样及标准系列中加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mLAHMT溶液，混匀，于室温下放置20min。加入0.5mL高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置5min。于550nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。

3.4 绘制标准曲线并查出甲醛的质量。



在确定检出限、精密度、回收率上，我做了十二次试验，每次除工作曲线外，两个空白，两个单点，一个回收率。具体数值如图：




这是两个标准曲线：









这是原始记录，除了空白、单点、水样、加标外，还有一个质控（准确度）：



这个是方法确认评审表：




按照国标GB/T5750.10-2006 6.1中的规定，我所做的检出限、精密度、回收率、准确度（质控）均符合标准，具备检测该项目能力。
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2013/5/2 18:59:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的甲醛是乙酰丙酮法，这个方法还不了解，你的曲线是仪器打出来的？
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尘
fjh26
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2013/5/2 19:16:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很详细啊，就是郭mm的字和我差不多
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云☆飘☆逸
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2013/5/2 19:33:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很厉害啊，吸光值几乎一个数啊。
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/5/2 20:55:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
我们的甲醛是乙酰丙酮法，这个方法还不了解，你的曲线是仪器打出来的？


嗯，723可见分光光度计
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/5/2 20:55:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
很详细啊，就是郭mm的字和我差不多


嘿嘿，写的比较难看，小时候没好好练……
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郭景祎
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2013/5/2 20:56:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
很厉害啊，吸光值几乎一个数啊。


嗯，平行还可以，就是空白值太高，检出限差点超国标
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透明
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2013/5/3 6:50:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
很厉害啊，吸光值几乎一个数啊。


嗯，平行还可以，就是空白值太高，检出限差点超国标
检出限的公式好几个，可以选另外的呀
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郭景祎
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2013/5/3 7:54:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
很厉害啊，吸光值几乎一个数啊。


嗯，平行还可以，就是空白值太高，检出限差点超国标
检出限的公式好几个，可以选另外的呀


这不是上级 要求么，一切按照国标来，哎，没办法
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forth
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2013/5/3 8:23:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可否加上人员比对与不确定度分析？
另外对于精密度与回收率未说明判定标准。
回收率范围是如何的来的呢？
评审意见里（符合标准要求）指的是国标GB/T5750.10-2006 6.1？还是其他标准？
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2013/5/3 9:25:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是领导考核你是否具备此项检测能力还是什么？
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