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主题：【原创】【许愿原创】奶粉、饼干、面包中三聚氰胺的测定【houjjun推荐】

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jhjs
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发表于：2013/06/28 22:12:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

奶粉、饼干、面包中三聚氰胺的测定



    三聚氰胺是氨基氰的三聚体，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，常用作化工生产,是生产三聚氰胺树脂的原料。白色晶体，几乎无味，微溶于水，可溶于甲醇、乙醇、乙腈、甲醛、乙酸等，对身体有害，尤其是对婴幼儿毒害较大,不可用于食品加工。三鹿事件后,国家对食品中三聚氰胺的检测、监管很严,但有些不法商贩为了追求个人利益最大化仍冒风险在食品、奶粉中非法添加,丧尽天良,罪不可赦.

    国标规定三聚氰胺的检测方法有HPLC-UV法、GC‐MS法、LC‐MS法.使用HPLC‐UV法测定食品中添加的三聚氰胺成本相对较低,灵敏度、准确度较高,所需时间较短，是快速准确测定粉奶、饼干、面包中三聚氰胺的理想方法.

仪器

    高效液相色谱仪(配紫外检测器、柱温箱、在线脱气机、等度泵)

    超声波清洗器

    振荡仪

    固相萃取装置

    氮吹仪

    1800r/min离心机

    溶剂过滤器

试剂

    甲醇(色谱纯)

    乙腈(色谱纯)

    三氯乙酸(分析纯)

    辛烷磺酸钠(分析纯)

    柠檬酸(分析纯)

    氨水(含量约28%)

    氢氧化钠(分析纯)

    超纯水

    三聚氰标准品,纯度≥99.9%

色谱条件

    色谱柱：Promosil C18 4.6*250

            P9520525BI0248

    检测波长：240 nm

    流速：1.0ml/mmin

    流动相：A:B=85:15

    A:10 mM的柠檬酸加10mM的辛烷磺酸钠,用柠檬酸调pH=3.0

    B：甲醇

    柱温：40 ℃

    进样量:20μl

样品制备

    准确称取奶粉(饼干或面包)样品2g,加入50%乙腈水溶液漩涡震荡10min，超声振动10分钟，加三氯乙酸溶液定容为25ml,10000r/min离心10分钟，取上清液过滤,经固相萃取装置萃取,甲醇洗脱,氮吹仪吹干,加流动相定容1mL，漩涡振荡3min,0.45μm过滤头过滤，滤液为供试品溶液，HPLC 测定。

色谱图

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houjjun
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2013/6/28 22:35:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺事件现在有些过热了,但这个可能永远不会过时,检测永远重要
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houjjun
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2013/6/28 23:00:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C8色谱柱做三聚氰胺检测效果应该更好吧
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jhjs
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2013/6/28 23:30:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
三聚氰胺事件现在有些过热了,但这个可能永远不会过时,检测永远重要
三聚氰胺事件现在还没彻底消失,检测依然重要
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jhjs
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2013/6/28 23:32:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
C8色谱柱做三聚氰胺检测效果应该更好吧
我们实验室的同事用过博艾的C8色谱柱,效果确实很好,我做的时候是用C18色谱柱的,
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nphfm2009
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2013/6/29 14:21:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的也要C18色谱柱
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xiaoxu
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2013/6/29 18:24:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱挺漂亮的
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singlewhy
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2013/6/30 18:49:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严重支持打击像三聚氰胺等往食品中添加的非法添加物
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dahua1981
dahua1981
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2013/6/30 20:39:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺又火了
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zhw19811005
zhw19811005
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2013/6/30 22:52:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但愿不要又弄出什么事件出来
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yifan1117
yifan1117
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2013/7/1 15:26:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管怎么说，三聚氰胺定期检查还是必要的。
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