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主题：【原创】宝刀未老，刀走偏锋，阿莫西林舒巴坦匹酯片含量测定方法学部分

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东风恶
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发表于：2013/06/29 23:59:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被luxw设置为精华；
因本品按照以前的转正标准，无法达到分析要求，于是刀走偏锋，另辟蹊径，以下是本品含量测定方法学研究内容：

项目：含量测定（3.2.P.5.2.9）

检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定

试验条件：

仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)

万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）

工作站（LCsolutionlite色谱工作站)

色谱柱（填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm）

Wel5184425，sn：w10212096，ln：w1801.19

UV检测器（210nm）

柱温：室温

流动相：磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾3.06g，加水900ml溶解后，用磷酸调节pH值至3.0，再加水稀释至1000ml，混匀）-乙腈（40:60）。

流速：1.0ml/min

运行时间：约10分钟

具体试验操作：

取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于阿莫西林和舒巴坦分别为50mg），置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使阿莫西林和舒巴坦匹酯溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另分别取阿莫西林和舒巴坦匹酯对照品适量，加流动相制成每1ml中分别含0.5mg阿莫西林和舒巴坦的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。

计算公式：

标示量百分含量（%）=××100%

式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；

At为供试液中相应主峰面积；

Nt为供试液的稀释倍数；

AS为对照品溶液中相应主峰面积；

W为供试品取样量（mg）。

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xiaoxu
xufangdan
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2013/6/30 11:35:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么主峰时间一致杂质不一致呢
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三人行
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2013/7/13 8:15:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标示量百分含量（%）=××100%
计算公式没有写全。
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东风恶
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2013/7/13 11:38:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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标示量百分含量（%）=××100%
计算公式没有写全。


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三人行
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2013/7/13 13:02:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
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标示量百分含量（%）=××100%
计算公式没有写全。




这样更完美了。
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东风恶
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2013/7/13 14:44:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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标示量百分含量（%）=××100%
计算公式没有写全。




这样更完美了。


不知道是怎样就变成了两个“叉”。
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三人行
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2013/7/13 16:09:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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标示量百分含量（%）=××100%
计算公式没有写全。




这样更完美了。


不知道是怎样就变成了两个“叉”。


不只这篇，好几篇都是这样。
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2013/7/13 16:22:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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标示量百分含量（%）=××100%
计算公式没有写全。




这样更完美了。


不知道是怎样就变成了两个“叉”。


不只这篇，好几篇都是这样。


我知道了原因了，这个公式是用代码的，网页不支持代码。
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2013/7/13 16:32:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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标示量百分含量（%）=××100%
计算公式没有写全。




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不知道是怎样就变成了两个“叉”。


不只这篇，好几篇都是这样。


我知道了原因了，这个公式是用代码的，网页不支持代码。


找到原因了，以后公式可用截图。
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2013/7/13 16:35:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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标示量百分含量（%）=××100%
计算公式没有写全。




这样更完美了。


不知道是怎样就变成了两个“叉”。


不只这篇，好几篇都是这样。


我知道了原因了，这个公式是用代码的，网页不支持代码。


找到原因了，以后公式可用截图。


谢谢您的提醒。
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三人行
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2013/7/13 23:25:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中盐浓度的改变，对某种物质的洗脱能力也发生了改变。
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