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主题：【第六届原创】我对方法确认的肤浅经验

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abcpgf
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x射线仪器发表于：2013/07/20 14:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我对方法确认的肤浅经验



方法的确定是实验室从事分析检测的必经之路，不管是国家标准方法还是实验室内部方法，一个方法拿到不是马上就可以用的，没有经过方法确认，这个并不一定就适合你们实验室，有些方法你照着标准或者流程作下来，得到的结果可能并不理想。这就需要经过方法的验证试验和方法的评价，实验室管理的官方叫法是方法确认。

那么如何进行一个方法的确认呢？这涉及到几方面的内容，下面就让我一步一步教你如何完成一个方法的确认吧。

1．方法的适用范围

该方法适用哪些样品，任何方法都有它的适用性和局限性，不可能有一种方法包罗万象的，所以选择适合你们检测项目样品的方法很重要；其次，方法的可行性也很重要，这个方法你们的仪器设备和条件可以开展，需要的标准物质、试剂和消耗品可以很便利的购买到。

2. 样品前处理

样品前处理是后续分析检测工作的关键一环，特别要注意方法中涉及到的试剂用量，加热温度和样品处理试剂加入的先后顺序以及样品处理的时间控制。有的时候，很简单的一些步骤，看起来很不起眼，但是忽略了就会造成实验的失败，举个例子来说吧：我们在做锡精矿中锡的含量测定的前处理中，在置换过程中需要将溶液体积浓缩到150ml左右，先前的同事做的时候没有注意到这点，结果差了很大，而进行了这部的基本上上在偏差合理范围内。

3.样品测定

样品的测定主要是一些条件的设定，比如说化学滴定方法主要涉及到指示剂的选择和滴加，干扰消除（掩蔽剂的加入）等等；而仪器分析方法主要是仪器的使用条件参数设定，样品基体的匹配和用量等方面。

4.需要做的实验

空白试验：方法检出限（DL）验证：在两个不同的时间内，分别消解10个试剂空白溶液并进行仪器分析，可得到测试重复性标准偏差r及再现性标准偏差R（σ），则2σ应不大于该方法最低检出限。

准确度测试：同时消解10个有证标准物质（含一个方法空白溶液）并进行仪器分析，其回收率应不超出方法所要求的范围。

精密度测试：至少选择3个有证标准物质作为样品,每个样品均做10个平行样，同时进行消解并仪器分析，则得到10次测试结果的重复性标准偏差Sr；对上述3个有证标准物质同时进行消解并仪器分析（每个样品只做一次），在不同时间内重复检测分析7次，则得到7次测试结果的再现性标准偏差SR。 则Sr应不大于SR

注意：任一环节出现变化时（如人员、仪器、温度等），应对方法的有效性进行再次确认，以确保检测结果的准确性；

实验室间比对和能力验证实验

实验室应经常参加实验室之间的比对测试，并对比对结果进行分析确认。当有需要时，实验室亦可与通过CNAS（或其它等同组织）认可的实验室进行比对测试，以确保方法的有效性；实验室每2年至少应参加一次由国家或国际权威机构组织的能力验证测试，以确保检测结果的准确性；



5.方法评价

非标方法准确度评价（准度和精密度）按照GB/T 6379.1-2004和GB/T 6379.2-2004的规定进行；

做测量不确定度评估分析
所有的分析数据和验证报告都要有记录。
最后就是方法验证的总结，方法是否可行，方法的重点和难点在哪里？有无改进的地方，改进有无根据或者有利证据。

管中窥豹，不足之处欢迎大家批评指正。
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依风1986
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2013/7/20 14:36:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法确认也是要涉及到线性吧！
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andrew-zhang
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2013/7/20 14:42:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
方法确认也是要涉及到线性吧！


线性范围一般要做
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依风1986
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2013/7/20 14:49:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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方法确认也是要涉及到线性吧！


线性范围一般要做


是的，我看资料都是要做的，你们基本每个方法都有做方法确认吧？
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andrew-zhang
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2013/7/20 14:54:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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方法确认也是要涉及到线性吧！


线性范围一般要做


是的，我看资料都是要做的，你们基本每个方法都有做方法确认吧？


完全采标的话可以不用做吧，实验室能力达到就行了
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依风1986
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2013/7/20 14:56:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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方法确认也是要涉及到线性吧！


线性范围一般要做


是的，我看资料都是要做的，你们基本每个方法都有做方法确认吧？


完全采标的话可以不用做吧，实验室能力达到就行了


成熟的方法我们也就直接采用，验证也算吧？
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zhw19811005
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2013/7/20 21:38:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法的确认是一般实验室都会遇到的问题
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abcpgf
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2013/7/20 22:02:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
方法确认也是要涉及到线性吧！


不错的提议，要补充上这个。
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abcpgf
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2013/7/20 22:03:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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方法确认也是要涉及到线性吧！


线性范围一般要做


是的，我看资料都是要做的，你们基本每个方法都有做方法确认吧？


完全采标的话可以不用做吧，实验室能力达到就行了


成熟的方法我们也就直接采用，验证也算吧？


验证也要做一些实验，至少回收率实验是少不了的。
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依风1986
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2013/7/20 22:36:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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方法确认也是要涉及到线性吧！


线性范围一般要做


是的，我看资料都是要做的，你们基本每个方法都有做方法确认吧？


完全采标的话可以不用做吧，实验室能力达到就行了


成熟的方法我们也就直接采用，验证也算吧？


验证也要做一些实验，至少回收率实验是少不了的。


是的，加标回收需要注意哪些细节？
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/7/20 22:37:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
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方法确认也是要涉及到线性吧！


不错的提议，要补充上这个。


最近ABCPGF老师高产啊！偏偏都是精品
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