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主题：【第六届原创】微波消解注意事项

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qq250083771
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x射线仪器发表于：2013/07/22 14:36:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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微波消解法是近些年的一种新的样品处理方法，优点众所周知：方法简单，消解彻底等。那么使用微波消解仪时，有哪些注意事项呢？

1、微波消解仪必须接地使用，并检查插座确实接地，否则有可能产生打火燃烧等事故（电学基础知识）。

2、同一次消解，每个消解罐装入的样品和溶剂种类应该相同，样品质量、溶剂体积、起始温度应该相同（包括零号罐），有利于控制温度和压力。消解内罐、外罐、支架序号也要相同，不要混用，防止密封不紧漏气。

3、操作过程中，设定压力、温度不能超过仪器规定最高值，以免损坏消解罐及其他配件。




4、样品装入消解罐后，应该盖紧罐盖并保证消解罐灌口进入密封盖的槽口，然后在把套筒套进溶样杯，放入框架中，并用手将顶丝拧紧，用扭矩扳手拧紧，听着“噌”一声之后即可。



5、导气管下部接头与控制罐的连接，必须拧紧，确保此处不漏气，否则泄露的酸气会引起打火燃烧事故，损坏机器。若实验中发现打火应该立即停机解决。

6、消解过程结束后，所有消解罐必须待温度降至80度以下，才可以在通风橱内慢慢松开放气螺丝，待罐内气体释放完毕之后方可松开顶丝，取出消解罐，否则带压操作会导致罐内酸液喷溅，伤害实验人员。

7、消解工作前必须可靠的关好安全门。开机后，操作人员不得离开，应该站在仪器左前方约1.5m外观察，密切关注仪器的运转情况，及时发现和处理异常情况（如有异常情况，应该立刻按“停止”按钮，然后切断电源）。





8、消解罐放入微波消解仪内时，要保证消解罐放置平衡，否则仪器运转过程中，可能会出现意外事故。

9、框架消解罐是消耗品，因其多次加热冷却而多次膨胀收缩，加上酸的腐蚀，容易老化出现裂纹，尤其是管套和框架使用寿命较短。当发现其纹理增多或出现裂纹，就要考虑报废更换，或降低消解时压力和温度。否则会出现意外爆炸。

10、每次实验之前，框架、消解罐必须彻底烘干后才能使用。

11、每次使用前，必须检查安全膜情况（是否有安全膜或者是否坏了）。更换安全膜的标准是已经破或者中心严重鼓包，否则可以不用更换。




12、对于有机质样品，消解过程中产生大量的气体和热量，故称重不要超过0.5g。过大的样品量反应过分激烈，压力和温度上升速度过快，可以在消解前加热一段时间（预消解），赶去一些气体。对于从未消解过的陌生样品应该从0.1g样品开始试验，可以逐步增加样品称样量。



13、无论消解什么样品，只要消解酸液和样品放入消解罐中，就应该及时进行消解，消解完成后及时开罐取出样品。不要让消解液在罐中久留，以免造成管套筒和框架因酸渗漏腐蚀而报废。

14、温度探针插入消解罐中要回转自如，无任何卡阻现象，否则连线会扭断，仪器不要长久放置，防止温度探头生锈，测温不准确
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zhw19811005
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2013/7/22 18:38:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是一些会影响结果的细节
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透明
zsj201204
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2013/7/22 19:06:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结了自己经验，不错
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尘
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2013/7/22 19:40:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年领导就说买，到现在都没动作，哎
该帖子作者被版主 andrew-zhang加 2积分， 2经验，加分理由：那赶紧啊
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tang566
tang566
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2013/7/22 23:10:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结的不错。我们用的消解仪，正常开机后，一般是处于无人监控的状态。
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/7/22 23:35:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Q版说的不错，但是我有歧义，望见谅，因为微波消解仪类型还是比较多的，像安东帕微波3000就不是这样的，里面一些细节就不对，因此未免有点以一概全，Q版还是制定微波消解仪的类型比较好，谢谢
该帖子作者被版主 andrew-zhang加 2积分， 2经验，加分理由：建议的好
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2013/7/23 6:49:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你单位的安全操作规程啊。定的这样的详细
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qq250083771
qq250083771
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2013/7/23 7:48:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
总结的不错。我们用的消解仪，正常开机后，一般是处于无人监控的状态。
有点危险吧  我遇到过  温度探头出问题的  还有就是 压力太大  爆炸的  还是有人看着的好
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qq250083771
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2013/7/23 7:49:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
Q版说的不错，但是我有歧义，望见谅，因为微波消解仪类型还是比较多的，像安东帕微波3000就不是这样的，里面一些细节就不对，因此未免有点以一概全，Q版还是制定微波消解仪的类型比较好，谢谢
呵呵  谢谢建议  我就是应该把我们的微波消解仪型号写上  毕竟仪器还是有差别的  谢谢建议
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qq250083771
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2013/7/23 7:49:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
是不是你单位的安全操作规程啊。定的这样的详细
哼哼  使用心得  加上操作规程的细化
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/7/23 7:50:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
Q版说的不错，但是我有歧义，望见谅，因为微波消解仪类型还是比较多的，像安东帕微波3000就不是这样的，里面一些细节就不对，因此未免有点以一概全，Q版还是制定微波消解仪的类型比较好，谢谢
呵呵  谢谢建议  我就是应该把我们的微波消解仪型号写上  毕竟仪器还是有差别的  谢谢建议


呵呵，Q版高产佳作的论坛大神
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