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主题：【第六届原创】氧化亚铁的测定

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abcpgf
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发表于：2013/07/22 21:59:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
氧化亚铁的测定

1.    范围

铁矿石中的亚铁是指磁铁矿，菱铁矿及一些硅酸盐中的亚铁，不包括硫化物矿物中的亚铁，所以当分析含有硫铁矿试样中的亚铁时，试样的分解比较复杂；若铁矿石中锰含量>1%时，由于高价锰的存在，在溶矿过程中将亚铁氧化，使结果偏低，因此需加入亚硫酸（或亚硫酸钠）以消除高价锰的干扰。

岩石中亚铁的准确测定存在不少困难：一是试样在粉碎，研磨过程中因沾污和受热而氧化，引起亚铁结果失真。测定亚铁的式样通常粉碎加工至100目，然后加入丙酮或乙醇进一步研磨至160~200目；二是用氢氟酸-硫酸溶样过程中亚铁有可能被氧化，用二氧化碳或氮气保护虽可防止氧化，但因太麻烦而在实际测定中很少采用；三是干扰元素的影响。除硫化物外，锰在岩石中以高价氧化物存在，将使亚铁的测定失去意义；四是当试样中含有如石榴子石，电气石等不易被酸分解的硅酸盐矿物，和铬铁矿，钛铁矿等难溶矿时，亚铁的结果可能偏低。

测定范围： >0.5%的氧化亚铁量。

2.    原理

样品用氢氟酸-硫酸分解，溶液中剩余的氟加入硼酸络合掉，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用基准重铬酸钾溶液滴定，计算FeO量。

3．试剂

  3.1  氢氟酸（ρ=1.15g/ml ）

  3.2  硫酸（ ρ=1.84g/ml ）

  3.3  硫酸（1+1 ）

  3.4  硫酸（ 5+95 ）

  3.5  磷酸（ ρ=1.69g/ml ）

  3.6  饱和硼酸溶液。

  3.7  硫磷混合酸：取150ml浓硫酸慢慢倒入700ml水中，冷却，加入150ml磷酸，搅匀。

  3.8  硫酸亚铁铵溶液： c=0.0050mol/L，称取0.98g硫酸亚铁铵溶解于硫酸（3.4）中，再加硫酸（3.4）至500ml，搅匀。

  3.9  重铬酸钾标准滴定溶液c（K2Cr2O7）=0.002319mol/L ：称取0.6825g预先经150°C干燥2h的基准重铬酸钾，溶解于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。这个浓度可以根据样品含量的高低调整浓度，并非一成不变。

  3.10  二苯胺磺酸钠溶液（5.0g/L）：称取0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100ml水中，加1~2滴（1+1）硫酸，储于棕色瓶中，若颜色变绿则不能使用。

4.试样

4.1    单独测定亚铁，试样粒径应小于149µm。

4.2      同一试样，一般应进行双份测定。

4.3      试料量

根据氧化亚铁含量范围，按下表称取试样量。

含量范围（%）试料量（g）



<2



              0.5



  2~5



              0.25



>5~10



              0.2



>10



              0.1



5.分析步骤

5.1      空白试验：随同样品进行空白试验。

5.2      验证试验：随同样品分析同类型的标准物质。

5.3      测定：

5.3.1      样品的分解和滴定

将样品置于刚玉坩埚中，用水润湿，加入5ml氢氟酸（3.1），再加10ml近沸的硫酸（3.3），盖上坩埚盖，置于预先预热的电炉上，加热煮沸10min，取下，立即将坩埚放入预先盛有200ml含有25ml饱和硼酸溶液的新煮沸冷却的水中，加入15ml硫磷混合酸（3.7），2~3滴二苯胺磺酸钠溶液（3.10）为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液（3.9）滴定至稳定的紫色为终点。

5.3.2      空白值的测定

向随同空白加入5.00ml硫酸亚铁铵溶液（3.8），15ml硫磷混合酸（3.7），加水至约100ml，加2~3滴二苯胺磺酸钠溶液（3.10）为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液（3.9）滴定至稳定的紫色为终点。记下读数（V1）。

再加入5.00ml硫酸亚铁铵溶液（3.8），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.9）滴定至稳定的紫色为终点，记下读数为（V2）。

则空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V0=V1-V2

6.结果计算

结果以质量分数w（FeO）计，数值以%表示，按下式计算：

        W（FeO）=(V-V0)TX10-3  X100/m

式中：

    V-----滴定样品溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml;

    V0----滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml;

    T-----重铬酸钾标准滴定溶液对氧化亚铁的滴定度，mg/ml;

    m----样品量，g;

分析结果表示至小数点后第二位。

【注意事项】

7.1    加入HF分解试样时应准确掌握保持微沸，温度过高时，溶液易蒸干，另外，坩埚盖不要盖得太紧，必须将盖留些缝隙，否则，溶液沸腾时极易溢出；

7.2    测定时，要注意观察样品是否消解完全，如样品未完全消解，可适当延长加热时间；

7.3    样品分解完后，应迅速进行滴定，以免放置时间太长亚铁被氧化。

7.4    消解样品时只能用铂坩埚或刚玉坩埚，不可以用陶瓷坩埚。因为过氧化钠和碳酸钠的混合碱在高温时能与陶瓷发生化学反应，不仅损坏坩埚，而且溶解下来的陶瓷粉末对随后的实验造成影响。

7.5    试样中以硫化铁形式存在的硫会影响测定结果。为校正目的，必须测定硫化物硫，一般来说，0.2%的硫化物硫会造成0.25%FeO的正偏差。

验证数据：（计算采用的重铬酸钾并非是方法上写的0.002319这个浓度，为什么不可以变换浓度！）

T=6*C（K2Cr2O7)*MFeO）
该帖子作者被版主 鸟儿—飞翔加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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2013/7/22 22:08:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化亚铁很不稳定的吧
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abcpgf
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2013/7/22 22:28:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，一般不单独存在吧，但是客户要求：测量FeO，全铁，磁性铁都是分开计算的。
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qq250083771
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2013/7/22 22:34:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测FeO的确实少                        一般  mFe  TFe  硫铁的多一些吧
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abcpgf
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2013/7/22 22:38:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
测FeO的确实少                        一般  mFe  TFe  硫铁的多一些吧


Q版也也来一遍测磁性铁的吧，不来我就不客气了哈。
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qq250083771
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2013/7/22 22:40:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
测FeO的确实少                        一般  mFe  TFe  硫铁的多一些吧


Q版也也来一遍测磁性铁的吧，不来我就不客气了哈。
呵呵呵 你来吧  不客气 
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qq250083771
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2013/7/23 11:36:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵  来点滴定时候的照片吧  这样更形象
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/7/23 18:42:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做完整个过程真是要好有耐心啊。
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尘
fjh26
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2013/7/23 19:20:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用分光光度法不？
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风过无衡
v2739894
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2013/7/23 20:14:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据有问题。
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tangtang
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2013/7/23 20:20:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我才佩服楼主有勇气正视和纠正错误，但是我又不得不再次佩服楼主有勇气把同样的错误再犯一次。

请先弄清楚反应方程式：

FeO + 2HCl = FeCl2 + H2O
6FeCl2 + k2Cr2O7 + 14HCl = 6FeCl3 + 2CrCl3 + 2kCl + 7H2O

再弄清楚重铬酸钾和FeO之间mol数的对应关系，FeO的分子量71.8444。

按重铬酸钾浓度为0.002319mol/L，样品重量0.3041g，消耗体积11.15ml，空白0.10ml，FeO含量如何算出来是13.0463%的？请楼主将计算过程写出来。
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