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主题：【求助】肥料磷酸二氢钾中磷酸二氢钾含量及氧化钾含量的测定

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nphfm2009

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发表于：2013/08/14 07:15:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，有一肥料磷酸二氢钾样品，我按HG2321-92的标准来进行磷酸二氢钾含量的检测（第一法喹钼柠酮重量法），测得其含量为98.5%，而氧化钾的含量按HG2321-92的标准（四苯硼酸钠重量法）来检测只有31。4%，可是如何按磷酸二氢钾的含量来换算氧化钾的质量分数的话：98.5*94/136.1/2=34.0啊,34.0与31.4的含量相差已经超出了实验室的允许误差啊,而且该样品磷酸二氢钾含量合格,而氧化钾的含量却不合格,也说不过去啊,怀疑是氧化钾含量被分析低了,或者是磷酸二氢钾分析出错了,同时我有将分析纯的化学试剂磷酸二氢钾同时带入试验,而分析的结果是磷酸二氢钾的含量与氧化钾的含量符合二者之间的换算关系啊,为什么一到肥料磷酸二氢钾时,这种换算关系就不存在了??

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2013/8/14 7:16:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家帮我分析下各种可能的原因吧,另外磷酸二氢钾的酸度是正常的,没有残余的磷酸根离子

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2013/8/14 13:44:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2013/8/14 13:44:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2013/8/14 13:46:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

磷酸二氢钾的酸度是正常的,即磷酸二氢钾水溶液的pH值是正常的,因此可以认为没有残余的磷酸根离子吧

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老化验工

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2013/8/15 9:47:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）使用化学试剂分别测定磷酸二氢钾（其实是测定磷酸根，然后按化学组成换算为磷酸二氢钾）和氧化钾，含量符合化学组成的计算结果，表明，你的测定条件没有问题。
（2）测定样品中的钾偏低，如果测定条件与（1）相同，正确的话，应该是这个样品中的钾确实低了，因为磷和钾的测定是完全不同的两个方法，从（1）证明条件没问题，则（2）的结果差异就应该是钾的含量偏低，原因可能是磷酸二氢盐中还含少量非钾盐。
（3）请用标准加入法试验一下回收率怎么样，如果磷酸二氢根与钾的各自回收率符合要求，而且加入量的磷：钾摩尔比也很接近理论值，那么，就是你的样品含钾量的问题了；如果回收率有问题，摩尔比偏离理论值大，则说明条件控制上有问题。

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2013/8/15 13:28:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（3）请用标准加入法试验一下回收率怎么样，如果磷酸二氢根与钾的各自回收率符合要求，而且加入量的磷：钾摩尔比也很接近理论值，那么，就是你的样品含钾量的问题了；如果回收率有问题，摩尔比偏离理论值大，则说明条件控制上有问题。
这个方法我一定要试下

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nphfm2009

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2013/8/15 13:42:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问可否就用化学试剂磷酸二氢钾来做加标回收呢

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2013/8/16 15:53:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因可能是磷酸二氢盐中还含少量非钾盐。可是多外观上看该化学肥料样品满均一的啊

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2013/8/26 20:03:18 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我今天测了下磷酸二氢钾
一、磷酸二氢钾干基含量：
称重：样1：1.0290g；沉淀重：29.6496-28.9889
样2：(样品重0.6857g+标准磷酸二氢钾重0.2426g)；总沉淀重：31.3963-30.7985

二、氧化钾测定
样1重：1.1053g，沉淀重30.2659-30.0172
样2重：(样品0.6857g+标准磷酸二氢钾0.2426g)沉淀重：29.1113-28.8993

我算出来磷酸二氢钾的回收率是99.79%
氧化钾的回收率是98.56%
对否？请指教

以我这回收率，是不是说明磷酸二氢钾有问题？

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