主题：【第六届原创】两种方法检测饲料中水溶性氯化物的含量

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subo01

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光谱发表于：2013/08/14 15:44:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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饲料中水溶性氯化物的检测

一范围

适用于饲料中水溶性氯化物的测定。

二原理

1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。

2.试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，取一定量的澄清液加入硝酸银溶液，会出现浑浊，在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。

三试剂和溶液

3.1 蒸馏水

3.2硝酸

3.3 活性炭：不含有氯离子也不能吸附氯离子；

3.4硫酸铁铵饱和溶液；

3.5 Carrez I：称取10.6g亚铁氰化钾，溶解并用蒸馏水定容至100ml。

3.6 Carrez II：称取21.9g乙酸锌，加3.0mL冰乙酸，溶解并用蒸馏水定容至 100ml。

3.7 硫氰酸钾标准溶液：c=0.1mol/L。

3.8 硝酸银标准滴定溶液：c=0.1mol/L。

3.9 有效氯掩蔽剂；

3.10 有效氯浊度剂；

3.11 有效氯助色剂；

四仪器

4.1 振荡器；

4.2 容量瓶：100mL，50mL，25mL；

4.3 移液管：5mL，2mL，1.0mL；

4.4 滴定管；

4.5 分析天平：感量0.0001g；

4.6 中速定量滤纸；

4.7 YN-2001土肥仪

4.8 小反应瓶；

4.9 比色皿；

4.10 三角瓶；

五步骤

5.1含有机物试样试液的制备

称取1.0g试样（质量m），精确到0.001，转移至100mL容量瓶中，加入0.1g活性炭，加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mLCarrez I溶液，摇匀，然后加入Carrez II溶液，混合，在振荡器上摇30min，用蒸馏水定容至刻度（Vi），混匀，过滤，滤液供滴定用。

5.2 滴定

量取过滤液50ml于250mL三角瓶中，加入5.0ml硝酸，2.0mL硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸钾标准滴定溶液至0刻度的滴管中滴加2滴硫氰酸钾溶液，（注：剩下的硫氰酸钾标准滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液），用硝酸银标准溶液滴定至红色消失，再加如5.0mL过量的硝酸银溶液（Vs1），剧烈摇动使沉淀凝聚。

用硫氰酸钾溶液滴定过量硝酸银溶液，直至产生红棕色能保持30s不褪色，滴定体积为（Vt1）

空白试验需与测定平行进行，用同样的方法和试剂，但不加试料。

试样中水溶性氯化物的含量Wwc（以氯化钠计），数值以%表示，按式（1）进行计算：

… （1）

式中：

M——氯化钠的摩尔质量，M=58.44g/mol；

Vs1——测试溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为毫升（mL）；

Vs0——空白溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为毫升（mL）；

cs——硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）

Vt1——测试溶液滴加硫氰酸钾溶液体积，单位为毫升（mL）；

Vt0——空白溶液滴加硫氰酸钾溶液体积，单位为毫升（mL）；

ct——硫氰酸钾溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）

m——试样的质量，单位为克（g）；

Vi——试液的体积，单位为毫升（mL）

Va——移出液的体积，单位为毫升（mL）

f——稀释因子：

f=2，用于熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质的试样；

f=1，用于其他饲料；

10-3——体积由毫升转化为升的换算系数；

100——数值以%表示；

用滴定法对三种自认为是含有机物的饲料样品进行了检测，根据公式（1）计算出来的检测结果如下：

5.3比浊法

分别吸取2.5mL滤液于不同的25mL容量瓶中，蒸馏水分别定容至刻度，摇匀后，分别吸取2.0ml于不同的小反应瓶中，同时做空白（2.0ml蒸馏水）、标准（含氯离子10μg/ml的标准溶液），依次分别加入（每加入一种试剂后均要摇匀再加下一种试剂）：

有效氯掩蔽剂2滴

有效氯浊度剂2滴

摇匀，静置15分钟后，再滴加1滴有效氯助色剂，摇匀，分别转移到三个比色皿中，上机测定。

① 拨动滤光片前轮使数值6，按“存储”键，并用“调整﹢”或“调整﹣”键将存储状态调整至“uCl”。

② 置空白液于光路中，按“比色”健，功能号切换至1，按“调整﹢”键或“调整﹣” 键，使液晶显示100.0。

③ 按“比色” 键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按“调整﹢”键或“调整﹣”键，使液晶显示值为10.00。

④ 再将待测液置于光路中，此时显示读数即为待测液中氯的含量 (μg/ml) 。

根据检测待测液的结果最终转化为试样中相当于氯化钠的含量（%）如下：