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主题：【第六届原创】让我抓狂的氨氮！！

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郭景祎
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光谱发表于：2013/08/15 10:37:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为guojingyi-2010原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    之前做氨氮，发现曲线的试剂空白（第一个点）和第二个点0.02的吸光值很接近，上个月用凉白开配了一个试剂空白，发现效果不错，所以本月做全分析时，为了保证曲线质量，决定烧400mL蒸馏水配曲线。由于上午还要出去取水，所以急急忙忙将水放在电热套上就出门了，差点煮干锅了，幸好走到一半想起来，让同事帮我取下来了。下午开始做样，配标完了之后发现有点不对劲，曲线颜色特别深，测定发现空白的吸光值是0.347！！我瞬间崩溃……前思后想没想出来是怎么回事，于是赶紧又用纯水配了一条曲线，吸光值和以前一样。


这个是用纯水做的曲线：


我就纳闷了，怎么会这样呢？！我暖壶里边倒出来的水，做的都比这个煮过的好，制出来的纯水竟然空白值这么高。这不符合逻辑啊！！这个氨氮已经不知道折腾我多少次了，我还就非得找出问题所在，不能再这么坑我了！！

    仔细绕着电热套看了一圈，果然发现了点问题，因为电热套是公用的，只能看之前做过啥，很快，我就锁定了目标——锰，我们做锰用的是化学法，所以在加热煮沸的过程中需要加入过硫酸铵，前一个做样的人不爱打扫，每次加过硫酸铵的时候，撒的到处都是，我怀疑就是有颗粒掉进电热套里，再加热的时候又蒸出来，进入到了我的纯水里，另外，在电热套的周围，我又有了新发现：





之前一直没注意，看见这一大滩黄色液体了么？！这是乙二胺，昨天有人在加三氯甲烷的时候，放试剂的柜子里乙二胺有点漏，三氯甲烷的瓶底沾上了一些，满通风橱都是胺的味道，之前没在意，因为大理化一直有点味道，都习惯了，没想到这次影响这么大，哎……因为检测氨氮用的试剂和做总硬度用的氨水放在同一个柜子里，酒石酸钾钠受到污染，就让我折腾了半天，这次又因为这几样试剂，哎，大理化简直是偶的恶梦啊……
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2013/8/15 10:48:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨氮的分光光度法检测，空白问题还是需要多注意的。各种产生氨的试剂或者反应都应该尽量避免或者隔离。
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透明
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2013/8/15 12:25:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨氮空白高是个常见问题，做的时候要控制水，药品等~
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妮
v2721409
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2013/8/15 14:51:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨氮很好做，可是做氨氮已有干扰就不行。之前我们实验室也不知道怎么的，空白也有0.2多，急死了，最后才发现是万恶的水被污染了
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郭景祎
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2013/8/15 15:15:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
氨氮的分光光度法检测，空白问题还是需要多注意的。各种产生氨的试剂或者反应都应该尽量避免或者隔离。


嗯，现在所有试剂、比色管都放在了做耗氧量的屋子里，保证任何含胺的试剂都没有
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郭景祎
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2013/8/15 15:16:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
氨氮空白高是个常见问题，做的时候要控制水，药品等~


嗯，空白和0.02mg/L那个点的吸光值经常不相上下，我都郁闷的不行
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郭景祎
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2013/8/15 15:16:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 妮(v2721409) 发表:
氨氮很好做，可是做氨氮已有干扰就不行。之前我们实验室也不知道怎么的，空白也有0.2多，急死了，最后才发现是万恶的水被污染了


我都不知道被污染还过多少次了……自打接手就很少顺顺当当做完的
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妮
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2013/8/15 15:45:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 妮(v2721409) 发表:
氨氮很好做，可是做氨氮已有干扰就不行。之前我们实验室也不知道怎么的，空白也有0.2多，急死了，最后才发现是万恶的水被污染了


我都不知道被污染还过多少次了……自打接手就很少顺顺当当做完的
我自己做的时候没出问题的，最近给别人了，我还操心着
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郭景祎
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2013/8/15 16:10:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 妮(v2721409) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 妮(v2721409) 发表:
氨氮很好做，可是做氨氮已有干扰就不行。之前我们实验室也不知道怎么的，空白也有0.2多，急死了，最后才发现是万恶的水被污染了


我都不知道被污染还过多少次了……自打接手就很少顺顺当当做完的
我自己做的时候没出问题的，最近给别人了，我还操心着


呵呵，即使不做了，出了问题不由自主的着急，这是有责任心的表现~
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taotao112233
taotao112233
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2013/8/15 16:51:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测时，应保证检测的环境中不含氨氮，项目之间的交差污染，区域要分开
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郭景祎
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2013/8/15 17:43:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 taotao112233(taotao112233) 发表:
检测时，应保证检测的环境中不含氨氮，项目之间的交差污染，区域要分开


嗯，现在单做，和其他的都分开了
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