主题:【第六届原创】【许愿原创】成也萧何败萧何——意想不到的保护柱问题!【jncxyy2012推荐】

浏览0 回复28 电梯直达
逆天一棍
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话说,自从一根色谱柱因为柱头被堵出现问题之后,就把保护柱安装到色谱柱前端再也不敢大意。

这样子,过了大半年了,再没见出过什么幺蛾子。

因此,在色谱柱前面安装一个保护柱,就是我做分析实验时候的常态了。

自以为很是得计的,沾沾自喜而不能自已的时候。突然就出现状况了——一直正常出峰的样品,今天做的时候,却突然峰形很差,柱效很低,让人丈二金刚摸不着头脑。

七月份我曾经发过一个帖子,用博纳的色谱柱检验β胡萝卜素,效果很好。(详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130717/4856949/

现在汇报的这个,是那个试验的继续。

色谱条件和以前一样,我这里再赘述一下:Venusil XBP C18L)色谱柱,4.6*150mm5μmCat. VX951505-LS/NV9520515BM0106流动相:甲醇-乙腈(90:10);流速:2ml/min;波长:448nm;进样量:20μL供试品溶液:取适量样品,用乙醚和石油醚萃取。离心取上清液,即得。对照品溶液:取对照品适量(中国药品生物制品检定所),用石油醚溶剂并稀释定容。然后再稀释成合理浓度,即得。

难道是样品放置一段时间,稳定性变的不好了吗?如果真是这样的话,倒也没有什么好说的。

但是现在看情形好像不是这样,因为不光样品的色谱图不好看,连对照的色谱图都惨不忍睹。

难道是流动相比例不合适?要不就是这样一种情况,即是对照溶液也有问题了。

针对于上面的疑问,也想了几个对策。一是重配流动相,二是换个色谱柱试试,这个按道理讲是最方便。三是新配个对照,排除对照的问题。

重配了流动相,效果一如以前。看来不是这个的原因。

当时买的对照,一支才约100mg,纯度也才有30.9%,当时是直接定容的,已经没有了。现在要用新的话从需要取中检所立马购买,时间有点赶不上。

换色谱柱,倒是一个好办法,虽然我们都是专柱专用,但是出现问题了,为了排查原因,还是可以拿来试试的。

就在准备换色谱柱的时候,突然一个灵光:会不会是保护柱的问题导致的色谱图不好呢?

于是把保护柱取下来,拿对照进一针(因为对照相对来说还是很干净的)。

你别说,还真可能就是保护柱的问题!



再用样品做了各对比。

由此可以确定,就是保护柱出问题。

换个保护柱,一切搞定!

结论:成也萧何败萧何,保护柱,也要好好看待呀。
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我们的保护柱没有发现过这个问题,都是一直用到堵才换的。目前这个用了一年多了。
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
保护柱也是需要定期维护的吗
从我的经历来看,答案应该是肯定的。
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我们的保护柱没有发现过这个问题,都是一直用到堵才换的。目前这个用了一年多了。
我的这个保护柱的柱压没有升高,但是柱效却差的很多,不知道是什么的原因。
zhw19811005
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我们的保护柱没有发现过这个问题,都是一直用到堵才换的。目前这个用了一年多了。
我的这个保护柱的柱压没有升高,但是柱效却差的很多,不知道是什么的原因。


会不会跟填料有关
houjjun
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我们的保护柱没有发现过这个问题,都是一直用到堵才换的。目前这个用了一年多了。
我的这个保护柱的柱压没有升高,但是柱效却差的很多,不知道是什么的原因。


会不会跟填料有关
我的保护柱和色谱柱都是普通的C18填料的。
逆天一棍
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保护柱污染了吧
应该是。但是柱压没有升高,用异丙醇冲保护柱也没有太大效果。
雾非雾
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我们的保护柱没有发现过这个问题,都是一直用到堵才换的。目前这个用了一年多了。
我的这个保护柱的柱压没有升高,但是柱效却差的很多,不知道是什么的原因。


会不会跟填料有关
我的保护柱和色谱柱都是普通的C18填料的。


不是说现在的保护柱里面只有一个膜片吗?
houjjun
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保护柱污染了吧
应该是。但是柱压没有升高,用异丙醇冲保护柱也没有太大效果。
可能是保护柱填料坏了,保护柱短容易出问题
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