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主题：【分享】如何预防液相泵发生故障

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天天想你

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发表于：2012/03/10 00:10:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大学时的资料工作后很多理论都生疏了拿出来和大家重温一下共同学习

该帖子作者被版主 Eda加 2积分， 2经验，加分理由：迪马奖励积分

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2012/3/10 0:18:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。

    预防泵故障需要持久不间断的努力:

    1）、使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处；

    2）、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤；

    3）、对流动相和溶剂进处理脱气；

    4）、每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中；

  5）、定期更换在线过滤圈等垫圈；

    8）、严格遵从泵操作手册中的建议。

    处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。

    为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具。

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省部重点实验室

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2012/3/10 13:07:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1）、使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处；

2）、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤；

3）、对流动相和溶剂进处理脱气；

这三条很重要

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2012/3/12 6:20:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 省部重点实验室(gl19860312) 发表:
1）、使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处；

2）、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤；

3）、对流动相和溶剂进处理脱气；

这三条很重要

是的平时就养成好的维护和保养的好习惯仪器的寿命就会大大增加

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微雨燕双飞

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2012/3/12 8:47:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 天天想你(littlejie) 发表:
原文由 省部重点实验室(gl19860312) 发表:
1）、使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处；

2）、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤；

3）、对流动相和溶剂进处理脱气；

这三条很重要
是的平时就养成好的维护和保养的好习惯仪器的寿命就会大大增加

其实很多时候都是我们对于一些小细节不注意才引起的大问题，所以常常是细节决定成败

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yifan1117

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2012/3/12 9:33:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实大多数故障都是保养不善引起的。

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2012/3/12 11:24:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

温故知新一些理论的东西还是应该经常看看

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省部重点实验室

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2012/3/17 12:06:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

输液泵

1．泵的构造和性能

输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。输液泵应具备如下性能：①流量稳定，其RSD应＜0.5%，这对定性定量的准确性至关重要；②流量范围宽，分析型应在0.1~10 ml/min范围内连续可调，制备型应能达到100 ml/min；③输出压力高，一般应能达到150~300 kg/cm²；④液缸容积小；⑤密封性能好，耐腐蚀。

泵的种类很多，按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。恒压泵受柱阻影响，流量不稳定；螺旋泵缸体太大，这两种泵已被淘汰。目前应用最多的是柱塞往复泵。

柱塞往复泵的液缸容积小，可至0.1ml，因此易于清洗和更换流动相，特别适合于再循环和梯度洗脱；改变电机转速能方便地调节流量，流量不受柱阻影响；泵压可达400 kg/cm²。其主要缺点是输出的脉冲性较大，现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式，一般说来并联泵的流量重现性较好（RSD为0.1%左右，串联泵为0.2~0.3%），但出故障的机会较多（因多一单向阀），价格也较贵。

各品牌输液泵的基本参数：

项目	Waters 515型	HP 1100型	LC-10ATvp型	Elite P200 II型	检定要求
流速范围	0.001~10	0.001~10	0.001~9.999	0.01~4.99
调节精度	0.001	0.001	0.001	0.01
流量精密度	RSD 0.1%	0.15%（<0.3%）	0.3%	0.5%	1.5%
流量准确度			±2.0%	±5.0%	±2.0%
最高压力	4000 Psi	40 MPa	39.2 MPa	40.0 MPa
密封圈寿命
流动相的脉冲

2．泵的使用和维护注意事项

为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性，必须按照下列注意事项进行操作：

①防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2µm或0.45µm）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换。

②流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内，尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内，由于蒸发或泄漏，甚至只是由于溶液的静置，就可能析出盐的微细晶体，这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此，必须泵入纯水将泵充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂（对于反相键合硅胶固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。

③泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。

④输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。

⑤流动相应该先脱气，以免在泵内产生气泡，影响流量的稳定性，如果有大量气泡，泵就无法正常工作。

如果输液泵产生故障，须查明原因，采取相应措施排除故障：

①没有流动相流出，又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体，这时可打开泄压阀，使泵在较大流量（如5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损，需更换。

②压力和流量不稳。原因可能是气泡，需要排除；或者是单向阀内有异物，可卸下单向阀，浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡，或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞，这时，可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡，或将砂滤棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）内迅速除去微生物，或将盐溶解，再立即清洗。

③压力过高的原因是管路被堵塞，需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。

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