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主题：【求助】标样面积很小，但添加回收实验样品中目标峰很大

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kedong1119
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发表于：2012/03/09 22:14:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用ECD做一个农药的残留检测，单独进标样发现响应值很低，峰面积很小，以前做过这个药，响应值应该很高的。开始还以为是仪器有问题。但是发现添加回收实验目标峰的位置有很高的峰（样品空白此处无杂质）。更换了进样溶剂，标样响应值依然很低。四种空白样品（水，米，土，植株）添加标样，提取净化后检测，目标峰都很高（空白都无干扰）。ECD和柱子是过年后才换的新的，已经做完另一个农药的检测才开始做这个的，应该不存在问题。
有人说可能是进标样，东西比较少，都被气化管里的棉花吸附了，所以把棉花取掉，依然如此。也有说柱子前面可能污染了，还截掉了一点点柱子，也没用。也有说用内标法做，但是这也不是解决的办法。还是想知道这是为什么。
求教各位高人，谁遇到过这种情况吗？有什么办法解决吗？
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2012/3/10 17:13:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样和样品的溶剂一样吗？
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安平
byron1111
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2012/3/11 21:38:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是基质效应，建议使用空白样品配置标准品。或者选用分析保护剂。
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kedong1119
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2012/3/12 22:25:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
可能是基质效应，建议使用空白样品配置标准品。或者选用分析保护剂。

我这里也有人说可能是基质效应，请问一下，基质效应到底应该是什么？我们也考虑了使用空白样品配标样，然后得出标准曲线。另外就是请问，这个分析保护剂是什么？有什么作用？
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kedong1119
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2012/3/12 22:28:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
标样和样品的溶剂一样吗？

是一样的，而且换了两种溶剂试了结果都一样
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安平
byron1111
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2012/3/14 8:29:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般认为基质效应的原因可能是，系统中存在少量活性点。

  分析标准品时，会吸附目标组分。

  分析样品时，样品中的大量杂质掩盖了活性点。目标组分的吸附较少。
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kedong1119
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2012/3/15 20:21:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
一般认为基质效应的原因可能是，系统中存在少量活性点。

  分析标准品时，会吸附目标组分。

  分析样品时，样品中的大量杂质掩盖了活性点。目标组分的吸附较少。


我们课题组讨论了很久，也是猜测可能是这个原因。多谢你了，以后有问题，还请赐教
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frysun
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2012/3/15 21:58:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统中存在少量活性点?是玻璃棉吗？
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kedong1119
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2012/7/8 18:20:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 frysun(frysun) 发表:
系统中存在少量活性点?是玻璃棉吗？


后来也有工程师说是玻璃棉，但是我们原来把玻璃棉取出来，直接进样过，一样的出现问题。
上次无意中看到一篇文献，觉得说的挺好。 黄宝勇等，色谱法测定农产品中农药残留时的基质效应[J].农药学学报，2005,7（4）:299-305
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